A Cement Slurry for Large Temperature Difference in Wells of Ten Thousand Meter Depth
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摘要: 针对超深井长封固固井中，顶部底部水泥浆温差大，顶部低温段水泥浆超缓凝、水泥石强度发展缓慢的问题，采用水溶液聚合法制备了一种MgAl-EDTA-LDH（EDTA插层型水滑石）大温差早强剂，并配套形成了一套大温差水泥浆体系。实验结果表明，该大温差早强剂具有一定的缓凝效果，当其加量为2.0%，复配4.0%缓凝剂时，在240 ℃下其稠化时间可达509 min。该水泥浆在60 ℃养护1 d和30 ℃下养护6 d的抗压强度均大于7 MPa，最大温差为210 ℃。大温差早强剂在不影响水泥浆稠化可调性的前提下，有利于低温段水泥浆柱的强度发展，耐热温度达300 ℃以上，适用于大温差固井需求。Abstract: In cementing operation in ultradeep wells with long cementing sections, there is a large difference between the temperature at the top of the cement slurry and that at the bottom of the cement slurry. The low temperature at the top of the cement slurry retards the development of the strength of the set cement. To solve this problem, an early strength additive named EDTA-LDH (EDTA intercalated hydrotalcite) was developed through water solution polymerization. A cement slurry for working at big temperature difference conditions was formulated with EDTA-LDH. Laboratory experimental results show that this early strength additive has retarding effect to some extent; at a concentration of 2.0% EDTA-LDH and 4.0% retarder, a cement slurry has thickening time of 509 min at 240 ℃. After aging at 60 ℃ for 1 d or at 30 ℃ for 6 d, the cement slurry has compressive strengths of both greater than 7 MPa, and experiences maximum temperature difference of 210 ℃. The use of EDTA-LDH is beneficial to the development of the strength of the cement slurry column in low temperature without affecting the adjustability of the thickening time of the cement slurry. This early strength additive can work normally at temperatures above 300 ℃, and is suitable for cementing wells with large temperature differences.
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0. 引言
随着浅层油气藏资源的不断开发和枯竭，深层、超深层已成为重要的油气战略领地[1-6]。目前，已有一批9000 m左右的超深井完钻，例如蓬深6井[7]、双鱼001-H6井、果勒3C井[8]、顺北801X井等[9]。随着中石油万米深井开钻，万米固井势必成为一定要攻克的技术难题。万米固井面临着巨大挑战，即现有高温缓凝剂在超高温下保证水泥浆安全施工的同时又导致顶部低温段水泥石抗压强度发展缓慢[10]。
针对低温段水泥石抗压强度发展缓慢的问题，目前的主要解决办法是开发适用于大温差固井用缓凝剂[11-13]和大温差强度调节剂[14-15]。目前国内对大温差缓凝剂的研究效果较为显著，例如天津中油渤星公司开发了高温大温差缓凝剂BCR-260L，适用循环温度为70～180 ℃，50 ℃温差下水泥浆柱顶部48 h抗压强度高于3.5 MPa[16-17]；中石油工程院开发了多元共聚物类高温大温差缓凝剂DRH-2L，抗温200 ℃，适用温差50～100 ℃，满足深井、超深井长封固段固井需求[18-22]。大温差强度调节剂的研究仍处于初级阶段，且大多为多种材料的复配。例如岳家平[14-15]等通过对多种无机盐和有机物的筛选和复合，研制出一种强度调节剂FZ-1，可满足循环温度为110～140 ℃，温差在50～70 ℃范围内的施工要求。这种复配的方式加量大，产品组分复杂，会影响水泥浆综合性能。目前大温差强度调节剂适用的温差仍较小，无法满足越来越多的超深井固井需求。
为了改善现有高温缓凝剂在大温差固井中使用的局限性，开发了一种可与高温缓凝剂复配使用的大温差早强剂。采用水溶液聚合法，制备了一种EDTA插层水滑石型（MgAl-EDTA-LDH）大温差早强剂。水滑石[23]（LDHs）作为一种新兴的纳米复合材料，具有独特的层状结构、能进行离子交换、热稳定性好等特点，在油井水泥中具有极大的应用潜力，尤其是利用水滑石的填充效应以及晶体效应，对水泥浆的硬化促进作用已有不少研究[24]。有学者研究证明EDTA在与缓凝剂复配使用时具有大温差早强效果[10]，因此，以MgAl-CO3-LDH为前驱体，利用其离子交换性，将强度增强成分EDTA储存在水滑石的插层空间内。常用缓凝剂利用其螯合、吸附机理，在水泥颗粒表面形成一层包覆膜，阻止水泥浆的进一步水化而达到缓凝效果。在水泥浆上返过程中高温环境破坏了大温差早强剂的插层结构，释放出层间的EDTA，EDTA会争夺缓凝剂螯合的钙离子，破坏水泥颗粒表面的包覆膜，促进水泥颗粒与水分子的接触，进而促进低温段强度的发展，通过XRD测试和TG分析对大温差早强剂进行了表征，并通过与其他外加剂配套使用，观察其稠化曲线探究其配伍性，然后研究大温差早强剂对水泥浆性能的影响。这对大温差强度调节剂的研究有积极意义，同时也为设计大温差固井用水泥浆体系提供了参考。
1. 实验材料及方法
1.1 实验材料
实验所需的G级油井水泥由四川嘉华水泥有限公司提供，ZH-6、ZJ-5、ZF-1、BH-ZW-1由渤海钻探工程技术研究院提供，USZ、GH-8L、GH-9L、G33S购自河南卫辉化工有限公司，DRS-1S、DRF-3L为中石油钻研院提供，六水硝酸镁、九水硝酸铝、NaOH、Na2CO3、EDTA由成都科龙化学品有限公司提供。
1.2 大温差早强剂的合成
新型大温差早强剂为“MgAl-EDTA-LDH”插层材料，采用水溶液聚合法合成。首先以六水硝酸镁和九水硝酸铝为原料，将2种溶液同时滴加到三口烧瓶中，滴加速度为25滴/min，加入物质的量比为4∶1的NaOH和Na2CO3混合碱溶液，使溶液的pH值保持在9.5±0.5，在70 ℃下进行共沉淀反应7 h。待溶液冷却后进行抽滤，用去离子水洗涤，然后将滤饼放在冷冻干燥机中干燥48 h，得到MgAl-CO3-LDH前驱体。按照MgAl-CO3-LDH与EDTA质量比为0.5∶1称量EDTA，并用NaOH溶液溶解，将MgAl-CO3-LDH与EDTA溶液混合，在150 ℃下晶化5 h，晶化结束后使溶液自然冷却，再进行抽滤，去离子水洗涤至溶液呈中性，冷冻干燥48 h，研磨成粉体即得EDTA插层水滑石型早强剂（MgAl-EDTA-LDH）。
1.3 水泥浆性能测试方法
根据GB/T 10238—2015《油井水泥》制备水泥浆。对制备好的水泥浆进行六速、流动度、失水量测试。大温差抗压强度测试中循环温度范围为120～240 ℃，返高30 ℃，温差在90～210 ℃。具体方法是将配制好的水泥浆装入高温高压稠化仪中，升温至循环温度后保持60 min，停机，降温后取出浆杯，将水泥浆倒入模具中，并分别放置在90 ℃、60 ℃、30 ℃水浴箱中养护1、2、3、6 d后取出进行抗压强度测试。采用TY-300型压力实验机测试养护后试样的抗压强度，对同一养护温度下的4个样品进行测试后取平均值作为抗压强度。
2. 结果与讨论
2.1 大温差早强剂的表征
2.1.1 XRD分析
对于插层型材料，根据布拉格方程2dsinθ=nλ可知，衍射角越小，晶面间距越大，通过晶面间距是否增大即可判断材料的插层是否成功。插层早强剂MgAl-EDTA-LDH与前驱体MgAl-CO3-LDH的XRD对比图如图1所示，水滑石的特征衍射峰在晶面（003）、（006）、（009）明显前移，说明EDTA成功插层进水滑石层间。
2.1.2 热失重分析
对大温差早强剂MgAl-EDTA-LDH与前驱体MgAl-CO3-LDH进行热重测试，其测试结果如图2所示。
由图2可以看出，前驱体MgAl-CO3-LDH有2个失重峰，在147 ℃左右的失重是由于层间水的去除，失重量为10.27%，320 ℃左右的失重是层板羟基的脱除以及层间碳酸根的分解，失重量为22.77%。而大温差早强剂MgAl-EDTA-LDH共有3个失重峰，110 ℃左右的失重是由于自由水的去除，失重量占总质量的5.13%；275 ℃左右的质量损失为8.90%，是水滑石层间水和结合水的去除；403 ℃左右是EDTA的分解。综上所示，300 ℃以下除水分外无其他成分发生热失重，因此该大温差早强剂耐热温度达300 ℃以上，适用于大温差固井需求。
2.2 大温差早强剂的配伍性
为了考察大温差早强剂与不同厂家外加剂的配伍性，室内分别选择了3种分散剂、降失水剂和缓凝剂进行稠化时间测试，其水泥浆配方如表1所示。对大温差早强剂与不同外加剂复配后的水泥浆进行稠化实验，稠化曲线见图3。由图3可以看出，1-1#、1-2#、1-3#、1-4#、1-5#、1-6#配方分别在140 ℃、160 ℃、180 ℃、205 ℃、215 ℃、240 ℃下的初始稠度均小于25 Bc，且稠化曲线平稳，未出现鼓包、起台阶现象，具有良好的直角稠化特征，说明该大温差早强剂与外加剂配伍性良好。
表 1 大温差早强剂与外加剂配伍性评价配方 分散剂 降失水剂 缓凝剂 实验条件 t稠化/min 1-1# DRS-1S G33S GH-9L 140 ℃×70 MPa×70 min 293 1-2# USZ DRF-3L GH-8L 160 ℃×80 MPa×80 min 393 1-3# USZ G33S GH-8L 180 ℃×90 MPa×90 min 275 1-4# DRS-1S DRF-3L GH-9L 205 ℃×130 MPa×70 min 438 1-5# USZ G33S GH-9L 215 ℃×130 MPa×110 min 506 1-6# ZF-1 ZJ-5 ZH-6 240 ℃×110 MPa×130 min 441 注：水泥浆基础配方为100%水泥+30%石英砂+5%微硅+(0～2%)大温差早强剂+(0.4%～0.6%)分散剂+(1.5%～2.0%)降失水剂+(2%～4%)缓凝剂+1.5%高温悬浮稳定剂+H2O(W/S=0.44)。 2.3 大温差早强剂对水泥浆稠化时间的影响
为了探究大温差早强剂对水泥浆稠化时间的影响，对不同加量大温差早强剂水泥浆配方进行稠化时间测试，结果见图4。水泥浆基础配方为100%水泥+30%石英砂+5%微硅+0.4%分散剂ZF-1+3%缓凝剂+2%降失水剂ZJ-5+1.5%高温悬浮稳定剂BH-ZW-1+3%ZH-6+H2O(W/S=0.44)，水泥浆密度为1.85～1.86 g/cm3，实验条件为240 ℃、110 MPa、130 min。将大温差早强剂加量分别为0、0.1%、0.5%、1.0%、1.5%的水泥浆配方编号为2-1#、2-2#、2-3#、2-4#、2-5#，对应的稠化时间依次为203、210、240、275、356 min。由图4可见，未加大温差早强剂的水泥浆稠化时间是203 min，加入大温差早强剂后，其稠化时间有所延长。大温差早强剂的加量与稠化时间成正相关。这是由于大温差早强剂中EDTA的羧基通过对水泥浆中钙离子螯合起到缓凝作用[25-26]。这种大温差早强剂的加入可以减少水泥浆中缓凝剂的加量，且对低温段水泥石强度发展有积极影响。掺入大温差早强剂的水泥浆稠化时间具有良好的可控性，稠化曲线未出现包心、起台阶现象，具有良好的直角稠化特征，过渡时间短。
2.4 水泥浆大温差综合性能
对大温差早强剂加量不同的水泥浆配方进行了综合性能评价，结果见表2。先在室温下对水泥浆流动度进行测试，再用稠化仪将水泥浆在240 ℃高温下预制1 h后拆出测试其失水量、上下层密度差和流变性。随着大温差早强剂加量的增大，水泥浆流动度略有下降，但仍大于20 cm。经过高温预制后的水泥浆仍然具有良好的流变性；失水量略微有不同程度地增大，但均小于50 mL；密度差均小于0.03 g/cm3，稳定性良好，均满足大温差固井施工要求。
表 2 大温差水泥浆综合性能评价配方 缓凝剂
ZH-6/%大温差
早强剂/%流动度/
cmFL/
mLΔρ/
g·cm−3n K/
Pa·sn2-1# 3.0 0 24.0 37 0.01 0.84 0.61 2-2# 3.0 0.1 24.0 39 0.01 0.83 0.67 2-3# 3.0 0.5 24.0 36 0.01 0.86 0.64 2-4# 3.0 1.0 23.5 43 0.01 0.84 0.63 2-5# 3.0 2.0 23.0 40 0.02 0.87 0.67 注：水泥浆基础配方为100%水泥+30%石英砂+5%微硅+0.4%分散剂ZF-1+2%降失水剂ZJ-5 +1.5%高温悬浮稳定剂BH-ZW-1+H2O(W/S=0.44)。 为探究掺入大温差早强剂水泥浆的大温差抗压强度发展情况，分别在不同温度下，对缓凝剂和大温差早强剂的加量进行调配，将水泥浆稠化时间大致调控在300 min以上，如表3所示。再对表3中不同配方水泥浆高温预制后分别置于90 ℃、60 ℃、30 ℃进行养护，测试其不同养护温度下的抗压强度，结果如表4所示。可见，相同养护温度下，井底温度越高，水泥浆返高后的抗压强度越低，这是由于缓凝剂的加量更多导致的。在不同返高温度下，随养护时间的增长，水泥石抗压强度涨幅较慢，但未出现强度衰退现象。在60 ℃下1 d抗压强度和30 ℃下6 d抗压强度均大于7 MPa。
表 3 大温差水泥浆性能评价实验配方 实验条件 ZH-6/
%大温差
早强剂/%t稠化/
min3-1# 120 ℃×60 MPa×60 min 1.5 0.3 308 3-2# 140 ℃×70 MPa×70 min 1.6 0.6 319 3-3# 160 ℃×80 MPa×80 min 1.8 0.8 364 3-4# 180 ℃×90 MPa×90 min 2.5 1.2 444 3-5# 205 ℃×130 MPa×70 min 3.0 1.5 438 3-6# 215 ℃×130 MPa×110 min 3.5 1.8 442 3-7# 240 ℃×110 MPa×130 min 4.0 2.0 509 注：水泥浆基础配方：100%水泥+30%石英砂+5%微硅+0.4%分散剂ZF-1 +2%降失水剂ZJ-5+1.5%高温悬浮稳定剂BH-ZW-1+H2O(W/S=0.44)。 表 4 大温差水泥浆体系抗压强度测试结果配方 静止温度下
p24 h /MPa不同温差不同养护时间的水泥石抗压强度/MPa 返高温度90 ℃ 返高温度60 ℃ 返高温度30 ℃ 1 d 2 d 3 d 1 d 2 d 3 d 6 d 3-1# 26.59 19.23 21.98 22.31 18.54 19.66 20.13 15.21 3-2# 25.13 15.62 17.34 19.74 11.03 13.28 15.45 12.65 3-3# 23.87 13.58 15.27 16.88 10.67 11.34 14.86 10.54 3-4# 21.03 12.15 14.07 16.91 9.64 10.91 12.74 8.75 3-5# 19.89 12.37 14.51 14.82 10.89 11.36 13.64 9.01 3-6# 20.46 11.87 13.98 14.75 11.37 13.84 14.21 8.69 3-7# 17.73 9.12 10.12 11.05 7.59 8.97 9.61 7.35 2.5 水泥石物相分析及微观形貌
为了探究大温差早强剂对水泥石物相组成的影响，对3-6#配方在60 ℃下养护1 d、2 d、3 d的水泥石分别进行XRD和TG测试，如图5、图6所示。由图5可知，水泥石的物相组成为Ca(OH)2、SiO2、Ca3SiO5，未出现新生相。在2θ为18°、47°处的Ca(OH)2衍射峰随着养护龄期的延长不断增高，结合图6中水泥石热重分析，在400～500 ℃处Ca(OH)2的失重率分别为0.7%、3.16%、3.72%，充分说明掺入大温差早强剂对水泥早期水化进程的促进，这与抗压强度所得出的结论也一致。
3-6#配方在60 ℃下养护1 d的水泥石的微观形貌如图7所示。从图7可看到其水化产物为大量呈片状的Ca(OH)2和C—S—H凝胶，无新生相的生成。
2.6 大温差早强剂的作用机理
大温差早强剂MgAl-EDTA-LDH的作用机理示意图如图8所示。首先缓凝剂会通过其螯合、吸附机理，与水泥颗粒表面溶出的钙离子作用进而形成一层包覆膜。包覆膜的产生阻止了水分子与水泥颗粒的进一步接触，并抑制了水泥颗粒表面钙离子的继续溶出，从而抑制水泥浆的进一步水化。当水泥浆经历井底高温的作用，MgAl-EDTA-LDH的层状结构会有不同程度的破坏，其层间结构中储存的EDTA分子被释放出来。EDTA为强钙离子螯合剂，会与钙离子作用形成稳定的螯合物。EDTA与缓凝剂争夺钙离子的作用会破坏水泥颗粒表面的包覆膜，促进水泥颗粒与水分子的接触，利于水泥颗粒中钙离子的持续溶出，进而促进低温段强度的发展。
3. 结论
1.大温差早强剂MgAl-EDTA-LDH具有良好的外加剂配伍性，对水泥浆流动度、流变性能、失水等基础性能影响较小，对水泥浆稠化时间具有一定的缓凝作用，可降低缓凝剂的加量调节水泥浆稠化时间。
2.掺入大温差早强剂的水泥浆体系适用于循环温度120～240 ℃，最大温差达210 ℃；该水泥浆体系60 ℃下养护1 d和30 ℃下养护6 d的抗压强度均大于7 MPa；
3.大温差早强剂MgAl-EDTA-LDH在高温作用下释放EDTA，与缓凝剂争夺钙离子，破坏缓凝剂与水泥颗粒作用形成的包覆膜，促进水泥颗粒与水分子的接触，利于水泥颗粒中钙离子的持续溶出，促进低温段强度的发展。
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表 1 大温差早强剂与外加剂配伍性评价
配方 分散剂 降失水剂 缓凝剂 实验条件 t稠化/min 1-1# DRS-1S G33S GH-9L 140 ℃×70 MPa×70 min 293 1-2# USZ DRF-3L GH-8L 160 ℃×80 MPa×80 min 393 1-3# USZ G33S GH-8L 180 ℃×90 MPa×90 min 275 1-4# DRS-1S DRF-3L GH-9L 205 ℃×130 MPa×70 min 438 1-5# USZ G33S GH-9L 215 ℃×130 MPa×110 min 506 1-6# ZF-1 ZJ-5 ZH-6 240 ℃×110 MPa×130 min 441 注：水泥浆基础配方为100%水泥+30%石英砂+5%微硅+(0～2%)大温差早强剂+(0.4%～0.6%)分散剂+(1.5%～2.0%)降失水剂+(2%～4%)缓凝剂+1.5%高温悬浮稳定剂+H2O(W/S=0.44)。 
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表 2 大温差水泥浆综合性能评价
配方 缓凝剂
ZH-6/%大温差
早强剂/%流动度/
cmFL/
mLΔρ/
g·cm−3n K/
Pa·sn2-1# 3.0 0 24.0 37 0.01 0.84 0.61 2-2# 3.0 0.1 24.0 39 0.01 0.83 0.67 2-3# 3.0 0.5 24.0 36 0.01 0.86 0.64 2-4# 3.0 1.0 23.5 43 0.01 0.84 0.63 2-5# 3.0 2.0 23.0 40 0.02 0.87 0.67 注：水泥浆基础配方为100%水泥+30%石英砂+5%微硅+0.4%分散剂ZF-1+2%降失水剂ZJ-5 +1.5%高温悬浮稳定剂BH-ZW-1+H2O(W/S=0.44)。
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表 3 大温差水泥浆性能评价实验
配方 实验条件 ZH-6/
%大温差
早强剂/%t稠化/
min3-1# 120 ℃×60 MPa×60 min 1.5 0.3 308 3-2# 140 ℃×70 MPa×70 min 1.6 0.6 319 3-3# 160 ℃×80 MPa×80 min 1.8 0.8 364 3-4# 180 ℃×90 MPa×90 min 2.5 1.2 444 3-5# 205 ℃×130 MPa×70 min 3.0 1.5 438 3-6# 215 ℃×130 MPa×110 min 3.5 1.8 442 3-7# 240 ℃×110 MPa×130 min 4.0 2.0 509 注：水泥浆基础配方：100%水泥+30%石英砂+5%微硅+0.4%分散剂ZF-1 +2%降失水剂ZJ-5+1.5%高温悬浮稳定剂BH-ZW-1+H2O(W/S=0.44)。
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表 4 大温差水泥浆体系抗压强度测试结果
配方 静止温度下
p24 h /MPa不同温差不同养护时间的水泥石抗压强度/MPa 返高温度90 ℃ 返高温度60 ℃ 返高温度30 ℃ 1 d 2 d 3 d 1 d 2 d 3 d 6 d 3-1# 26.59 19.23 21.98 22.31 18.54 19.66 20.13 15.21 3-2# 25.13 15.62 17.34 19.74 11.03 13.28 15.45 12.65 3-3# 23.87 13.58 15.27 16.88 10.67 11.34 14.86 10.54 3-4# 21.03 12.15 14.07 16.91 9.64 10.91 12.74 8.75 3-5# 19.89 12.37 14.51 14.82 10.89 11.36 13.64 9.01 3-6# 20.46 11.87 13.98 14.75 11.37 13.84 14.21 8.69 3-7# 17.73 9.12 10.12 11.05 7.59 8.97 9.61 7.35
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1. 何骁. 四川盆地超深井钻井关键技术及发展方向. 钻采工艺. 2024(02): 19-27 . 
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