Synthesis and Evaluation of a High Temperature Salt-Resistant Chain Polymer Filter Loss Reducer
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摘要: 针对深井钻探中钻井液处理剂抗温抗复合盐性能不足的问题，以丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、N-乙烯基己内酰胺（NVCL）、二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）、烯丙醇聚氧乙烯醚（APEG）为单体，以过硫酸钾和亚硫酸氢钠作为氧化还原体系进行自由基共聚反应，合成了一种支链型聚合物降滤失剂（PAANDA）。通过实验优化确定了最优合成条件为：n（AM）∶n（AMPS）∶n（NVCL）∶n（DMDAAC）∶n（APEG）=50∶20∶5∶10∶15，反应温度为50 ℃，反应时间为4 h，引发剂用量为0.3%。利用傅里叶红外光谱（FT-IR）和核磁共振氢谱（1H- NMR）确定了聚合产物的分子结构，通过热重分析（TGA）测得PAANDA 热分解温度大于300 ℃，表明其具有良好的热稳定性。同时，应用于水基钻井液中，进一步评价PAANDA 对水基钻井液流变和滤失性能的影响。结果显示，当PAANDA 加量为2.0%时，180 ℃老化后API滤失量为4.0 mL，高温高压滤失量为22.6 mL（180 ℃），同时具有抗复合盐能力，抗盐钙能力优于国外同类产品 Driscal D。Abstract: A branched polymer filter loss reducer PAANDA has been developed to deal with the problems of poor high-temperature stability and poor salt resistance encountered in deep well drilling. Monomers used for the synthesis include acrylamide (AM), 2-acrylamide-2-methyl propane sulfonic acid (AMPS), N-vinyl caprolactam (NVCL), dimethyl diallyl ammonium chloride (DMDAAC) and allyl alcohol polyoxyethylene ether (APEG). Potassium persulphate and sodium bisulphite was used as a redox system for the radical polymerization reaction. Laboratory experiment was conducted to determine the optimum ratio of the raw reaction materials and optimum reaction conditions ad follows:n （AM）∶ n （AMPS）∶ n （NVCL）∶ n （DMDAAC）∶ n （APEG） = 50 : 20 : 5 : 10 : 15, reaction temperature = 50 °C, reaction time = 4 hours, concentration of the initiator = 0.3%. Using FTIR and 1H-NMR, the molecular structure of the polymerization product was determined. TGA analysis showed that the PAANDA filter loss reducer degrades at above 300 °C, indicating that the product has excellent thermal stability. The filtration control property of PAANDA was evaluated in water-based drilling fluids. It was found that at a water-based drilling fluid treated with 2.0% PAANDA has API filter loss of 4.0 mL and HTHP filter loss of 22.6 mL tested at 180 °C after aging the fluid at 180 °C. The PAANDA also performed better than Driscal D in resisting contamination from compound salts and calcium.
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随着中国能源需求增大，浅层油气资源逐渐消耗殆尽，油气勘探开发向深部地层发展。新疆、四川等地钻井深度普遍超过6000 m，最深接近9000 m [1-4]。深部地层温度压力高、地质条件复杂，在钻探过程中高温高压与高盐钙地层环境易造成钻井液受污染、失效处理剂问题，引发钻井安全事故，严重影响钻井周期[5-7]。降滤失剂作为钻井液的核心处理剂之一，起到减少钻井液滤液侵入地层的关键作用。目前，以丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）为主体的聚合物降滤失剂受到广泛研究，取得了一定成就[8-12]。但目前的降滤失剂研究以线型聚合物为主，在性能上难以满足深井钻探对降滤失剂抗高温、抗复合盐的要求。烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG)是一种具有较长侧基的聚醚大分子单体，在聚合中引入聚醚单体可合成支链型聚合物,此类聚合物在水溶液中主链刚性强，分子结构规整，用于水基钻井液降滤失剂可提高钻井液的抗盐性能，且增黏作用明显[13-18]。选用丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、N-丙烯基己内酰胺（NVCL）、二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）、APEG 为单体，通过水溶液自由基共聚反应，合成了一种水基钻井液用支链型聚合物降滤失剂PAANDA，并探究了其最佳合成工艺与抗温抗复合盐性能。
1. 实验部分
1.1 主要材料与仪器
主要材料：AM、AMPS、NVCL，分析纯；DMDAAC、APEG-1000、过硫酸钾、亚硫酸氢钠、 氯化钠、 无水氯化钙、氢氧化钠。
主要仪器：GW-300型高温滚子加热炉、ZNN-D6B型六速旋转黏度仪、SD3型中压滤失仪、GGS71-B型高温高压失水仪、乌氏黏度计、Nicolet IS10型傅里叶变换红外光谱仪、Bruker AVANCE III 600M 核磁共振仪、NETZSCH STA 449 F5/F3型热重分析仪、马尔文Zeta电位仪、UV-3600紫外分光光度计。
1.2 支链型聚合物PAANDA的合成
称取一定量的AMPS 溶于蒸馏水中，利用NaOH溶液调节pH 值至中性，按照一定的物质的量比加入聚合单体，配制浓度为20%的单体水溶液，并转移至三口烧瓶中，在氮气保护下搅拌30 min 后加入一定量的过硫酸钾和亚硫酸氢钠，升温反应一段时间后将所得液体放入烘箱，于65 ℃干燥24 h，经研磨粉碎后得到目标产物PAANDA。支链型聚合物PAANDA的结构式如图1所示。
1.3 产物表征测试
将PAANDA 与KBr混合研磨均匀，压片后使用红外光谱仪扫描得到红外光谱图（波长范围：400～4000 cm−1，扫描次数：32次）。将PAANDA溶于D2O中，用600M核磁共振仪测得到核磁共振H谱图。将PAANDA粉末用热重分析仪在氮气保护中测定了PAANDA 的热稳定性（加热速度：10 ℃/min，温度范围：40～600 ℃）。
1.4 钻井液性能测试
在高搅杯中加入400 mL 蒸馏水，在高速搅拌下加入16 g 膨润土，1.2 g NaHCO3， 高速搅拌20 min，期间停下2 次刮下杯壁上黏附的黏土，在密闭容器中养护24 h得到淡水基浆。将一定量的PAANDA 加入到配制好的基浆中，高速搅拌20 min 后，按照GB/T 16783—2014《石油天然气 钻井液现场测试 第1部分：水基钻井液》标准利用旋转黏度计、中压滤失仪、高温高压失水仪进行钻井液流变和滤失性能测定，利用马尔文Zeta电位仪测定钻井液浆的Zeta电位值，利用分光光度法测定聚合物吸附量。
2. 结果和讨论
2.1 合成条件优化
影响共聚物性能的因素主要有单体物质的量比、引发剂浓度、反应温度、反应时间等。以加入1%合成聚合物的淡水基浆经 160 ℃老化16 h 后的API滤失量为评价标准，先选定单体物质的量比为AM∶AMPS∶NVCL∶DMDAAC∶APEG=50∶20∶10∶10∶10，引发剂用量为 0.2%，反应温度为 60 ℃，反应时间为 6 h。固定其他反应条件不变，改变单因素，通过对实验条件优选，确定支链型聚合物的最佳合成条件。
2.1.1 单体物质的量比
在聚合反应中单体物质的量比直接影响着共聚物的分子链结构，从而影响其抗温抗盐性能及降滤失效果。表1列出了在不同物质的量比条件下合成聚合物降滤失剂的使用效果。当单体物质的量比 AM∶AMPS∶NVCL∶DMDAAC∶APEG=50∶20∶5∶10∶15时，在160 ℃老化16 h 后基浆滤失量最小，为 10.5 mL，因此优选其为最佳单体物质的量比。
表 1 单体物质的量比对聚合物降滤失性能的影响AM∶AMPS∶NVCL∶
DMDAAC∶APEGAV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaFLAPI/
mL50∶20∶10∶10∶10 12.0 7.5 4.5 13.5 40∶20∶10∶10∶20 11.5 8.5 3.0 16.2 50∶20∶5∶10∶15 13.5 9.0 4.5 10.5 50∶20∶15∶10∶5 16.0 10.5 5.5 12.8 2.1.2 反应条件优化
聚合物的合成受多个反应条件影响，主要包括引发剂用量、反应温度、反应时间等。其中引发剂用量直接影响聚合反应的速率与产物的分子量大小；聚合温度控制着聚合反应速率，温度过高易使聚合反应发生爆聚现象，导致单体反应不完全；反应时间影响聚合产物的分子量大小（见表2）。经实验优化，确定了聚合的最佳反应条件为：引发剂用量0.3%，反应温度50 ℃，反应时间4 h，此条件下的聚合产物黏均分子量为1.6×105 g·mol−1，加样老化后基浆的API滤失量最小，为8.0 mL。
表 2 在不同反应条件下的PAANDA性能引发剂/
%T反应/
℃t反应/
h黏均分子量/
g·mol-1FLAPI/
mL0.2 60 6 1.1×105 10.8 0.3 60 6 1.3×105 9.7 0.4 60 6 8.5×104 11.2 0.3 50 6 1.5×105 8.9 0.3 40 6 7.0×104 11.4 0.3 50 5 1.6×105 8.6 0.3 50 4 1.6×105 8.0 0.3 50 3 9.2×104 10.2 2.2 产物结构与性能表征
2.2.1 PAANDA的结构分析
对PAANDA的结构进行了分析，其红外光谱图和核磁氢谱图见图2和图3。由图2可知，3450 cm−1 处为AM和AMPS的N—H伸缩振动峰，2930 cm−1处为聚合物主链—CH2—的伸缩振动峰[19]；2130 cm−1处为DMDAAC的N—CH3吸收特征峰；1628 cm−1处为AM、AMPS和NVCL的C=O吸收振动峰；1195 cm−1处为APEG中醚键的特征峰；1042和628 cm−1处为AMPS的磺酸根特征吸收峰。另外，红外光谱显示，在1680到1620 cm−1未出现碳碳双键的特征吸收峰，说明5种单体都发生了聚合反应，合成的聚合物为五元共聚物。由图3可知，δ＝1.44对应为聚合物中AMPS单元中—CH3的化学位移；δ＝1.55、1.64对应为聚合物中聚合物主链上—CH2和—CH的化学位移；δ＝2.95为AMPS单元中—CH2的化学位移；δ＝3.03～3.22对应为DMDAAC单元中与N+相连的甲基；δ＝3.64对应为APEG单元中乙氧基（OCH2CH2）n的化学位移；δ＝3.83对应为NVCL单元中杂环上与N相连的—CH2的化学位移；δ＝4.70是D2O溶剂中残留水的特征峰。1H-NMR谱图说明5种反应单体均出现在分子链中，均参与了共聚反应，目标产物结构与分子设计相符。
2.2.2 热重分析
如图4所示，聚合物PAANDA的失重过程共分为4个阶段，第一阶段为100 ℃之前，这是聚合物中羟基和结合水的分解引起的，热重保持在94.1%；第二阶段失重发生在300 ℃，此时聚合物中的酰胺基团与侧链醚键发生热分解，热重保持在64.6%; 第三阶段失重发生在380 ℃，这与聚合物中的磺酸基团热分解相关；在430 ℃后随着温度的持续升高，聚合物主链逐渐分解，热重最终保持在约30%。在300 ℃之前，聚合物未发生明显的热分解，质量分数大于90%，说明聚合物PAANDA降滤失剂具有较高的热稳定性。
2.3 PAANDA在水基钻井液中的性能评价
2.3.1 PAANDA加量的影响
将不同质量的PAANDA加入到配制好的淡水基浆中，利用旋转黏度计、中压滤失仪、高温高压滤失仪测量160 ℃老化16 h后钻井液的流变性和滤失性能，见表3 。由表3可知，随着PAANDA含量的增加，老化后的淡水基浆表观黏度逐渐上升，增黏作用明显，这是由于PAANDA分子链带有长支链，支链间易发生交缠，形成网状微交联结构，使分子链流体力学体积增大，达到增黏效果。另外，PAANDA基浆的API滤失量和高温高压滤失量随着降滤失剂添加量的增加而逐渐降低，当降滤失剂PAANDA含量为2%时，老化后的基浆API 滤失量从48 mL下降至3 mL，高温高压滤失量从82 mL下降至21.6 mL；当降滤失剂加量大于2%时，老化后的基浆滤失量下降幅度变小，说明降滤失剂PAANDA的最佳用量为2%。
表 3 降滤失剂PAANDA加量对淡水基浆的影响PAANDA/
%AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaFLAPI/
mLFLHTHP/
mL0 4.0 3.0 1.0 48.0 82.0 0.5 9.0 8.0 1.0 15.8 34.2 1.0 18.0 14.0 4.0 8.0 30.6 1.5 29.5 24.0 5.5 5.4 25.8 2.0 41.5 31.0 10.5 3.0 21.6 2.5 57.0 37.0 20.0 2.9 21.0 3.0 76.0 42.0 34.0 2.9 20.8 注：老化条件为160 ℃、16 h。 2.3.2 抗温性能
对加入2%PAANDA淡水基浆在不同温度条件下老化16 h后，冷却至室温，高速搅拌5 min，测定其流变性能和滤失性能，结果如表4 所示。可知，随着老化温度的升高，基浆的黏度逐渐下降，滤失量逐渐升高；当老化温度为 180 ℃时，基浆仍可维持一定的流变性能，此时API滤失量为4.0 mL，高温高压滤失量为22.6 mL，处于较低水平，说明降滤失剂PAANDA抗温达180 ℃，有良好的高温稳定性；当温度升至190 ℃时，基浆黏度出现明显降低，且API滤失量和高温高压滤失量显著增大，这是由于支链型聚合物分子间形成的交联作用在高温下逐渐失效，空间网状结构受到破坏，导致降滤失作用减弱。
表 4 不同老化温度下含2%PAANDA淡水钻井液的性能T老化/
℃AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaFLAPI/
mLFLHTHP/
mL室温 48.0 28.0 20.0 2.5 150 46.5 28.0 17.5 2.8 20.8 160 41.5 31.0 10.5 3.0 21.6 170 39.0 30.0 9.0 3.3 21.8 180 35.5 27.0 8.5 4.0 22.6 190 27.0 22.0 5.0 8.1 35.1 200 24.5 20.0 4.5 9.9 40.4 2.3.3 NaCl浓度对PAANDA性能的影响
在配制好的淡水基浆中加入2.0%的PDAADA，再加入不同含量的NaCl, 充分搅拌后放入滚子炉中在180 ℃滚动老化16 h后，冷却至室温，高速搅拌5 min，测定钻井液的流变性和滤失性能，结果如表5 所示。
表 5 不同NaCl浓度下含2%PDAADA淡水钻井液的性能NaCl/
%AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaFLAPI/
mLFLHTHP/
mL0 35.5 27.0 8.5 4.0 22.6 5 26.0 18.0 8.0 4.1 23.6 10 23.0 17.0 6.0 4.5 24.0 20 19.5 15.0 4.5 4.5 24.6 30 14.5 11.0 3.5 4.8 26.0 36（饱和） 14.0 11.0 3.0 5.2 27.0 注：老化条件为180 ℃、16 h。 由表5可知，随着钻井液中NaCl含量的增加，其黏度和切力逐渐下降，滤失量逐渐升高；当NaCl 含量达到饱和时，经180 ℃老化后的钻井液仍具有一定的表观黏度，为14 mPa·s，此时API滤失量为 5.2 mL，高温高压滤失量为27 mL。说明降滤失剂PAANDA对盐不敏感，具有良好的耐盐性，保证了水基钻井液的流变和滤失性能。
2.3.4 复合盐浓度对PAANDA性能的影响
在配制好的淡水基浆中加入2%PDAADA，按比例加入一定量的NaCl和CaCl2，充分搅拌20 min后，放入滚子炉中在180 ℃滚动老化16 h，冷却后高速搅拌5 min，测定钻井液的流变性和滤失性能，实验结果如表6所示。由表6可以看出，当钻井液基浆体系内NaCl浓度为15%时，随着CaCl2的含量增加，滤失量逐渐升高，基浆的切力逐渐下降，黏度先出现下降，在CaCl2浓度超过1.5%后有所上升。当CaCl2含量升至1.0%时，经180 ℃老化后钻井液的API滤失量为 6.8 mL，高温高压滤失量为28.8 mL。这是因为 PAANDA 的刚性分子链形成的空间网状结构可以减弱盐、钙对黏土颗粒的影响，使黏土颗粒保持分散，不易团聚，保证钻井液的降滤失效果。当CaCl2的加量超过1.0%后，钻井液老化后的滤失量大幅上升。当体系内NaCl浓度为30%，CaCl2 含量低于0.5%时，复合盐水浆仍可保持较低的滤失量，而随着CaCl2浓度进一步提升，体系的滤失量迅速增大，表明超过了降滤失剂抗复合盐性能极限。综上，降滤失剂PAANDA具有良好的抗复合盐能力，在含15%NaCl、1%CaCl2的复合盐水浆中仍可保持优异的降滤失性能。
表 6 2%降滤失剂在复合盐水基浆中的性能NaCl/
%CaCl2/
%AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaFLAPI/
mLFLHTHP/
mL15 0.5 17.5 14.0 3.5 4.6 25.6 15 1.0 12.5 10.0 2.5 6.8 28.8 15 1.5 10.0 8.0 2.0 8.1 39.0 30 0.5 12.0 10.0 2.0 6.6 32.2 30 1.0 10.5 9.0 1.5 10.8 51.8 30 1.5 11.5 9.5 2.0 13.6 68.0 注：老化条件为180 ℃、16 h。 2.4 与国外同类产品性能对比
将制备的降滤失剂PAANDA与国外同类处理剂Driscal-D 进行对比，分别测定其加量为2%时在淡水浆、饱和盐水浆（淡水基浆+36% NaCl）和复合盐水基浆（淡水基浆+15% NaCl +1% CaCl2）经180 ℃老化16 h后的高温高压滤失量，结果见图5。可知，在淡水浆中使用Driscal-D和PAANDA老化后得到的高温高压滤失量较接近，PAANDA略低于Driscal-D；在饱和盐水浆和复合盐水浆中加入降滤失剂PAANDA后的高温高压滤失量分别为27 mL和28.8 mL，均低于使用Driscal-D的滤失量，说明降滤失剂PAANDA相比Driscal-D具有更优异的耐盐钙性能。
2.5 PAANDA降滤失作用机理探讨
2.5.1 聚合物吸附作用分析
聚合物降滤失剂可通过吸附作用与黏土颗粒相结合，起到防止黏土颗粒发生聚结絮凝的作用，达到维持钻井液体系稳定、降低滤失量的效果。利用分光光度计法分析了PAANDA与黏土颗粒间的吸附作用[20]，探讨了PAANDA含量为2%时，在不同老化温度条件下的吸附特性，结果如图6所示。由图6可以看出，随着老化温度的升高，PAANDA的黏土吸附量逐渐下降，温度低于180 ℃时，吸附量下降幅度较小，而温度高于180 ℃后，吸附量下降幅度明显，当温度达到200 ℃时，PAANDA的吸附量降低至9.6 mg/g。吸附作用是一个放热过程，温度的升高对吸附有抑制效果，同时在高温下，分子热运动加剧，容易发生聚合物和黏土的解吸附，导致吸附量下降。支链型聚合物形成的网状结构可增强分子量刚性，降低分子热运动，维持聚合物和黏土的稳定吸附，有利于改善聚合物的降滤失作用。
2.5.2 Zeta电位分析
测定了不同钻井液经180 ℃老化16 h后的Zeta电位，实验结果见表7。由表7可知，在淡水基浆中加入 2% PAANDA使淡水基浆的Zeta 电位绝对值显著提升，由基浆的 12.5 mV 提高至 41.2 mV，表明降滤失剂PAANDA具有良好的护胶作用；在淡水基浆中加入 15%NaCl+ 1%CaCl2后，Zeta 电位绝对值降至7.6 mV，宏观表现为黏土颗粒发生聚结、沉降，体系稳定性大幅下降。向含有15%NaCl、 1%CaCl2复合盐的基浆中加入2%PAANDA后， Zeta电位绝对值上升至33.2 mV，体系的稳定性得到恢复，证明降滤失剂PAANDA在复合盐水浆中仍可以维持较稳定的胶体体系，防止黏土颗粒絮凝，提高降滤失性能。
表 7 淡水基浆加入不同处理剂老化后的Zeta电位值NaCl/% CaCl2/% PAANDA/% ζ/mV 0 0 0 −12.5 0 0 2 −41.2 15 1.0 0 −7.6 15 1.0 2 −33.2 15 1.5 2 −16.7 2.5.3 聚合物组成单元机理分析
合成的支链型聚合物PAANDA使用了多种功能性单体，分子链中的AM和 AMPS单元分别提供了吸附基团与水化基团，提高了聚合物的吸附能力与抗温抗盐性能；NVCL单元上的七元杂环具有较大的空间位阻，可通过提高分子链的刚性，改善聚合物的抗温性能；DMDAAC属于阳离子型单体，在聚合过程中DMDAAC可在主链形成五元环季铵盐结构，有利于改善吸附左右与提高抗温耐盐性能[21-22]；大分子单体APEG为聚合物提供了长侧链，亲水聚醚侧链在水溶液中易伸展，相互交缠重叠形成较稳定的物理交联结构，限制分子链的自由运动趋势，有利于屏蔽盐离子对黏土颗粒的影响，提高抗盐抗钙的能力，但随着温度的进一步升高，亲水侧链的分子热运动更加活跃，易发生侧链的解缠分离，使分子链间相互作用减弱，一定程度上影响共聚物的抗温性能[23-24]。综上，多个功能性单体的协同作用使得支链型聚合物降滤失剂PAANDA抗温能力良好，抗复合盐能力优异。
3. 结论
1. 以AM、AMPS、NVCL、DMDAAC、APEG 为单体，过硫酸钾、亚硫酸氢钠为引发剂进行自由基聚合反应，合成了一种支链型聚合物物降滤失剂PAANDA，并确定了合成的最佳条件为：n（AM）∶n（AMPS）∶n（NVCL）∶n（DMDAAC）：n（APEG）=50∶20∶5∶10∶15，反应温度为50 ℃，反应时间为4 h，引发剂用量为0.3%。通过FT-IR、1H-NMR等结构表征证明得到了目标产物PAANDA。
2. 降滤失剂PAANDA加量为2%时，在饱和盐水浆中经180 ℃老化后高温高压滤失量为27 mL，在15%NaCl、1%CaCl2的复合盐水浆中经180 ℃老化后高温高压滤失量为28.8 mL，证明合成的支链型聚合物降滤失剂PAANDA有良好的抗温抗复合盐作用。
3. 降滤失剂加量为2%时，降滤失剂PAANDA在饱和盐水浆和含 15%NaCl和1% CaCl2的复合盐水的基浆中高温老化后滤失量优于Driscal-D，证明降滤失剂PAANDA具有更好的抗复合盐性能。
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表 1 单体物质的量比对聚合物降滤失性能的影响
AM∶AMPS∶NVCL∶
DMDAAC∶APEGAV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaFLAPI/
mL50∶20∶10∶10∶10 12.0 7.5 4.5 13.5 40∶20∶10∶10∶20 11.5 8.5 3.0 16.2 50∶20∶5∶10∶15 13.5 9.0 4.5 10.5 50∶20∶15∶10∶5 16.0 10.5 5.5 12.8 
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表 2 在不同反应条件下的PAANDA性能
引发剂/
%T反应/
℃t反应/
h黏均分子量/
g·mol-1FLAPI/
mL0.2 60 6 1.1×105 10.8 0.3 60 6 1.3×105 9.7 0.4 60 6 8.5×104 11.2 0.3 50 6 1.5×105 8.9 0.3 40 6 7.0×104 11.4 0.3 50 5 1.6×105 8.6 0.3 50 4 1.6×105 8.0 0.3 50 3 9.2×104 10.2
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表 3 降滤失剂PAANDA加量对淡水基浆的影响
PAANDA/
%AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaFLAPI/
mLFLHTHP/
mL0 4.0 3.0 1.0 48.0 82.0 0.5 9.0 8.0 1.0 15.8 34.2 1.0 18.0 14.0 4.0 8.0 30.6 1.5 29.5 24.0 5.5 5.4 25.8 2.0 41.5 31.0 10.5 3.0 21.6 2.5 57.0 37.0 20.0 2.9 21.0 3.0 76.0 42.0 34.0 2.9 20.8 注：老化条件为160 ℃、16 h。
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表 4 不同老化温度下含2%PAANDA淡水钻井液的性能
T老化/
℃AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaFLAPI/
mLFLHTHP/
mL室温 48.0 28.0 20.0 2.5 150 46.5 28.0 17.5 2.8 20.8 160 41.5 31.0 10.5 3.0 21.6 170 39.0 30.0 9.0 3.3 21.8 180 35.5 27.0 8.5 4.0 22.6 190 27.0 22.0 5.0 8.1 35.1 200 24.5 20.0 4.5 9.9 40.4
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表 5 不同NaCl浓度下含2%PDAADA淡水钻井液的性能
NaCl/
%AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaFLAPI/
mLFLHTHP/
mL0 35.5 27.0 8.5 4.0 22.6 5 26.0 18.0 8.0 4.1 23.6 10 23.0 17.0 6.0 4.5 24.0 20 19.5 15.0 4.5 4.5 24.6 30 14.5 11.0 3.5 4.8 26.0 36（饱和） 14.0 11.0 3.0 5.2 27.0 注：老化条件为180 ℃、16 h。
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表 6 2%降滤失剂在复合盐水基浆中的性能
NaCl/
%CaCl2/
%AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaFLAPI/
mLFLHTHP/
mL15 0.5 17.5 14.0 3.5 4.6 25.6 15 1.0 12.5 10.0 2.5 6.8 28.8 15 1.5 10.0 8.0 2.0 8.1 39.0 30 0.5 12.0 10.0 2.0 6.6 32.2 30 1.0 10.5 9.0 1.5 10.8 51.8 30 1.5 11.5 9.5 2.0 13.6 68.0 注：老化条件为180 ℃、16 h。
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表 7 淡水基浆加入不同处理剂老化后的Zeta电位值
NaCl/% CaCl2/% PAANDA/% ζ/mV 0 0 0 −12.5 0 0 2 −41.2 15 1.0 0 −7.6 15 1.0 2 −33.2 15 1.5 2 −16.7
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