Reservoir Friendly Ultra-fine Manganese Tetroxide for Drilling Fluids
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摘要: 在顺北油田深井、超深井钻井中，重晶石加重高密度钻井液体系存在流变参数调节难、沉降稳定性差、储层固相颗粒损害严重等问题。国外微锰（Micromax）在钻井液中的性能表现良好，但其技术垄断和高使用成本限制了其在国内推广应用。为研发高性价比国产微锰产品、构建储层友好型钻井液体系，采用锰矿法制备出钻井液用微锰（DFMT01），并进行结构表征和性能评价，测试了顺北区块高密度聚磺钻井液体系的性能及泥饼酸溶效果，讨论了含锰废液的循环利用。结果表明，DFMT01理化性质良好，密度大于4.7 g/cm3，酸溶率大于99%，D50为1.17 μm，颗粒球形度为0.967，均与国外同类产品相当；该产品加重的聚磺钻井液体系在流变性、滤失性、沉降稳定性、冲蚀性和储层保护特性均达到或超过Micromax加重体系。确定了“碳酸钙中和沉淀-硫酸回收锰离子-混凝法处理废水”处理高浓度酸性含锰废液的组合工艺，处理后水中锰的质量浓度为0.45 mg/L、固体悬浮物为10 mg/L，达到一级标准要求，可实现DFMT01生产、使用和处理的闭环利用。该产品性能优良，成本低，具有非常广阔的推广应用价值。Abstract: High density drilling fluids weighted with barite were used in deep well and ultra-deep well drilling in the Shunbei block. Several problems were found with these drilling fluids during drilling, such as difficulties in maintaining mud rheology, poor settling stability as well as reservoir damage by the solid particles from the drilling fluids etc. Micromax as a weight material has been reported in dealing with these problems, but the use of Micromax in China has been limited because of technical monopolization and high cost. A new drilling fluid micro-manganese weighting additive DFMT01 was developed using the “manganese ore method”. As a cost-effective domestic micro-manganese product, DFMT01 was used to formulate reservoir protective drilling fluids. The molecular structure of DFMT01 was characterized, and the performance of DFMT01 was evaluated in the high density sulfonated drilling fluids used in the Shunbei block. The results of field application of DFMT01 show that it has good physical and chemical properties. DFMT01 has a density of 4.7 g/cm3, an acid solubility of at least 99%, a D50 of 1.17 μm and particle sphericity of 0.967, all these properties are comparable to the equivalent products from abroad. Drilling fluids weighted with DFMT01 have rheology, filtration property, erosion property and reservoir protective capacity equal to or better than those of the drilling fluids weighted with Micromax. A “neutralize to precipitate calcium carbonate – recover manganese ions with sulfuric acid – coagulate to treat the waste water” method was used in the treatment of high concentration acidic waste liquids containing manganese. Using this method, waste waters after treatment has mass concentration of manganese of 0.45 mg/L and SS of 10 mg/L, reaching the requirement of the first-level standard. The waste water treatment method can be used in the manufacturing, using and treatment of DFMT01 as a closed loop. DFMT01 is a weighting material having excellent property, low cost and very broad promotion and application prospects.
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0. 引言
在钻井过程中，顺北区块储层段易发生井漏、高压盐水侵入、起下钻阻卡、溢流等井下复杂情况，加之小井眼钻井环空压耗高、井壁失稳严重、部分钻遇高压盐水层等导致储层段钻井作业难度大[1-2]。为了应对高温高压井、大位移井、小井眼钻井等复杂钻井需要，钻井液要求有良好的流变性、沉降稳定性、冲蚀性和储层保护效果[3-4]。常规加重材料重晶石、铁矿粉等在加重高密度钻井液时存在流变性和沉降稳定性差、当量循环密度高等缺点，易导致井漏、卡钻，难以满足当前高温高压深井、超深井和复杂结构井钻探需要[5-7]。
近年来，国内外钻井液材料公司先后研发了超微四氧化三锰 (Micromax，简称微锰)、超微重晶石、超微钛铁矿粉等加重材料[8-10]。由于微锰具有密度高、硬度大、粒度小、球形度好、酸溶率高等特点，在钻完井液中使用能显著改善高密度钻井液的流变性能和沉降稳定性能，减少储层损害程度[11-14]。但由于钻井液用微锰处于国外技术垄断阶段，国内使用成本高，很难大范围推广。为了满足复杂地层钻井对钻完井液性能的需求，研发价格可控的钻井液用国产微锰已是当务之急。
四氧化三锰是锰最稳定的氧化物[15]，任何锰的氧化物、氢氧化物或硫酸盐、碳酸盐在空气中或氧中灼烧至1000 ℃以上均可制得棕红色球形四氧化三锰粉末，但该方法工艺条件苛刻、生产成本高[16-17]。旨在探究原料价廉、反应条件温和、操作简单、符合钻井液性能要求的微锰制备方法，以此构建高密度聚磺钻井液体系，为顺北区块复杂结构井钻井和储层保护对高密度钻井液的性能要求提供保障。
1. 实验部分
1.1 主要材料与仪器
软锰矿粉末，取自湖南衡阳某企业；国外微锰样品Micromax，进口；SO2，取自某火电厂；表面活性剂、氨水，分析纯；空气；去离子水。
DQE-550空气压缩机、D8 ADVANCE X射线粉末衍射仪、X射线荧光光谱仪、Easizer30激光粒度仪、BT-1600图像颗粒分析系统、WJ型电动搅拌机、GJSS-B12K型变频高速搅拌机、76-1A型数显恒温水浴锅、电子天平、DHG-9203型鼓风干燥箱、XGRL-5型滚子加热炉、API测试金属叶片（材质N80，规格50 mm×10 mm×3 mm）、ZNN型六速旋转黏度计、TD8620型磁力测试仪、NZ-2型润滑性测定仪、71型高温高压失水仪。
1.2 制备方法
以软锰矿为原材料，加水打浆后通入SO2，搅拌升温至50 ℃，还原浸出2 h。使用氨水调节浸出液的pH值为5左右，过滤，再次调节滤液pH值为中等碱性，陈化2 h，抽滤。将滤饼加水打浆，搅拌条件下缓慢加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，形成3.0 g/L的表面活性剂混合液，升温至70 ℃，在搅拌条件下以20.5 L/min的速度鼓入空气氧化8 h，抽滤、洗涤、在120 ℃下干燥12 h得到储层友好型钻井液用超微四氧化三锰，产品代号为DFMT01。该产品生产成本相较于国外同类产品降低约50%。
1.3 DFMT01产品表征
使用XRD技术对产品进行表征，通过对比产物的XRD图（见图1）与四氧化三锰标准卡片（ASTM24-734）可知，两者的最强峰、次强峰及较强峰的峰位都很接近，仅个别峰强度稍有差异，结果表明制备的产物为四氧化三锰。
2. DFMT01产品理化性质
2.1 化学组分
采用X射线荧光分析（XRF）技术分析DFMT01化学组分，结果见表1。分析结果表明，样品主要成分为Mn3O4；与国外Micromax相比，DFMT01纯度稍低。
表 1 DFMT01和Micromax样品X射线荧光分析 (%)加重剂 Mn3O4 Fe2O3 SiO2 CaO MgO SO3 DFMT01 92.629 3.445 0.137 1.683 0.169 0.362 Micromax 96.672 2.802 0.065 0.023 0.184 0.019 2.2 理化性能
DFMT01密度、酸溶率、莫氏硬度、圆球度、粒径分布等理化性能见表2。DFMT01密度大于4.7 g/cm3，酸溶率大于 99%，莫氏硬度为5.5，基本与Micromax接近。通过扫描电镜观察可知，DFMT01颗粒形状呈球形，表面光滑，与Micromax相似，见图2。BT-1600静态图像分析结果表明，DFMT01球形度为0.967，略低于Micromax，平均粒径稍大于Micromax，见图3。
表 2 DFMT01和Micromax样品理化性能加重剂 ρ/
g·cm−3酸溶率/
%莫氏硬度 圆球度 粒径分布/μm D10 D50 D90 DFMT01 4.77 99.2 5.5 0.967 0.53 1.17 3.79 Micromax 4.78 99.4 5.5 0.977 0.48 1.01 3.51 2.3 磁性及磁性物含量
四氧化三锰是锰的混合氧化物（MnO·Mn2O3），由于Mn2+的核外电子排布式为3d5，Mn3+的核外电子排布式为3d4，两种离子均有未成对电子，所以四氧化三锰具有磁性[18]。加重剂的磁性不仅影响井眼轨迹控制，还会在套管和钻具表面形成磁性吸附，增加接触面的粗糙度和摩擦阻力，并加剧钻井设备的磨损[19]。
分别采用磁力测试仪和手工外磁选法评价加重剂的磁性及磁性物含量，并测定高密度钻井液体系的泥饼磁性和润滑性能，结果见表3。DFMT01磁性和磁化物含量接近于重晶石，稍低于Micromax，明显低于铁矿粉；DFMT01加重钻井液体系的泥饼磁性为0.5 GS，泥饼黏附系数为0.0612，均小于Micromax体系。虽然重晶石磁性及其加重的钻井液泥饼磁性与DFMT01相当，但颗粒不规则且棱角分明，导致泥饼表面粗糙、黏度系数远高于DFMT01体系[20]。铁矿粉磁性及磁性物含量最高，导致钻井液体系的泥饼磁性和黏附系数明显提高，对钻具磨损最严重。进一步分析结果表明，四氧化三锰属于顺磁性范畴，在宏观上不会表现出对钻具的吸附和增大摩阻。
表 3 加重剂单剂和加重钻井液体系的磁性评价加重剂 磁性/GS 磁性物/% 泥饼黏附系数 泥饼磁性/GS DFMT01 0.6 0.078 0.0612 0.5 Micromax 0.8 0.102 0.0699 0.7 重晶石 0.6 0.089 0.1051 0.6 铁矿粉 20.2 6.151 0.2035 13.7 注：钻井液体系为1.60 g/cm3的聚磺钻井液体系，测试条件为180 ℃热滚16 h。 3. DFMT01在高密度钻井液中的应用
以顺北油田钻井现场超深井水基聚磺钻井液体系为基础配方，分别用DFMT01、Micromax、重晶石、铁矿粉配制密度为1.60、2.00、2.40的聚磺钻井液体系，经180 ℃老化16 h后，充分搅拌备用。
聚磺钻井液配方：（2%～3%）膨润土+0.2%NaOH +0.2%Na2CO3 +（ 0.5%～1%）SMT + （3%～5%）SPNH + （3%～5%）SMP-2 +（ 3%～5%）SMC + （0.3%～0.8%）HTFL + （0.3%～0.5%）DSP-2 + （0.3%～0.5%）HTV-8 + （2%～5%）QS + 2%FT-1A + 2%RT101 +加重剂
3.1 DFMT01对钻井液流变性和滤失性的影响
顺北一区钻至奥陶系碳酸盐岩储层时，储层缝洞发育且裂缝诱导特征明显[21]。随井深增加，井底温度不断升高，高密度钻井液的流变性和滤失性等发生明显改变，甚至不能满足钻井需求。选取不同加重剂配制不同密度的聚磺钻井液体系，钻井液流变性能和滤失性能见表4。在三个密度体系中，DFMT01加重钻井液体系的流变性能和滤失性能基本与Micromax加重体系相当。当钻井液密度为1.60 g/cm3时，DFMT01体系的黏度和切力均高于重晶石和铁矿粉体系；当钻井液密度增加到2.40 g/cm3时，DFMT01体系的黏度和切力变化值较小，重晶石和铁矿粉体系的黏度和切力已超出仪器量程。这是由于DFMT01呈球形、颗粒粒径小、重晶石和铁矿粉形状不规则、颗粒粒径大且粒径分布宽造成的。钻井液密度较低时，DFMT01颗粒粒径小，表面效应导致钻井液增黏明显；当钻井液密度较高时，DFMT01球形小颗粒之间摩擦力小，颗粒之间连接力弱，塑性黏度增加不明显。重晶石和铁矿粉体系中颗粒之间摩擦力大，不规则颗粒之间可形成更多的结构，塑性黏度急剧增加，导致流变性能变差。可以看出，DFMT01对聚磺钻井液体系流变性调节能力明显优于重晶石和铁矿粉，与Micromax相当。
表 4 加重剂对聚磺钻井液流变性和滤失性的影响加重剂 1.6 g/cm3 2.0 g/cm3 2.4 g/cm3 AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaFLHTHP/
mLAV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaFLHTHP/
mLAV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaFLHTHP/
mLDFMT01 54.0 40 14.0 13.0 66 39 27 14.8 110 75 35 16.4 Micromax 51.0 37 14.0 13.6 63 42 21 14.0 102 72 30 16.2 重晶石 43.5 33 10.5 10.2 80 54 26 11.6 12.2 铁矿粉 38.0 26 12.0 14.4 48 30 18 15.2 13.2 注：FLHTHP在180 ℃、3.5 MPa下测定。 随着钻井液密度增大，细颗粒固相增多，对泥饼质量和滤失量产生影响。细颗粒级配合理，形成泥饼致密、滤失量低；细颗粒级配差，形成泥饼疏松、滤失量高。在四种加重钻井液中，随体系密度增大，钻井液滤失量均有升高。DFMT01加重钻井液的滤失量与Micromax加重体系滤失量相当，大于重晶石和铁矿粉加重钻井液体系，其原因是DFMT01和Micromax球形小颗粒粒径分布窄，颗粒配级能力较弱，对泥饼孔隙填充能力有限，形成泥饼质量较差，滤失量更高。
此外，当配制低密度钻井液时，DFMT01体系滤失量稍低于Micromax体系；当配制高密度钻井液时，DFMT01体系滤失量稍高于Micromax体系，总体而言，在相同密度范围内，2者滤失量相差不到1 mL，降滤失能力相当。
3.2 DFMT01对钻井液冲蚀性的影响
随着深井、超深井钻井技术的发展，高密度钻井液应用越来越广泛，传统高密度钻井液加重材料对套管和钻柱的冲蚀问题越来越突出。通过叶片法测量旋转过程中悬浮在高密度钻井液中叶片质量的损失量，评价加重钻井液体系的冲蚀性，结果见图4。可以看出，DFMT01加重钻井液对叶片的冲蚀速率最小，与Micromax相当，重晶石加重体系次之，铁矿粉加重体系最大；DFMT01和Micromax的莫氏硬度虽高于重晶石，但其粒径小，形状呈球形，因此对叶片的冲蚀性小于粒径大、形状不规则的重晶石[7]；铁矿粉的硬度最大，且形状不规则，对叶片冲蚀性最大。
3.3 DFMT01对钻井液沉降稳定性的影响
高温高压深井和超深井钻井过程中，高密度钻井液沉降稳定性对钻井液性能稳定和钻井安全都至关重要[22]。采用沉降因子法（SF法）评价加重钻井液在老化罐中高温静置72 h后钻井液上下密度的变化值，结果如图5所示。不同密度下，DFMT01和Micromax加重钻井液的沉降因子均不大于0.53，体系稳定，不易沉降；铁矿粉加重体系的沉降因子均大于0.53，钻井液易产生沉降。重晶石加重体系在密度为1.60和2.00 g/cm3时沉降因子等于0.53，体系稳定，当密度升高至2.40 g/cm3时，沉降因子升高，体系发生沉降。DFMT01和Micromax密度虽介于重晶石和铁矿粉之间，但加重钻井液体系最为稳定，一方面由于DFMT01和Micromax颗粒粒径小，维持沉降稳定所需的切力小；另一方面由于它们球形度好、表面能高，易吸附黏土和钻井液处理剂形成结构，提高其自身沉降稳定性。进一步比较可知，在低密度时，DFMT01加重钻井液沉降稳定性优于Micromax加重钻井液；在高密度时弱于Micromax加重钻井液，但仍能使体系保持稳定。
3.4 DFMT01对钻井液泥饼酸溶率的影响
顺北油田储层裂缝、微裂缝发育，钻井液加重剂等固相颗粒进入储层裂缝，堵塞油气通道，降低裂缝的渗流能力。加重剂是高密度钻井液泥饼的主要固相，因此加重剂的可酸溶性和泥饼酸溶率是泥饼清除和渗流通道恢复的重要指标。顺北油田主要使用甲酸和盐酸作为酸化用酸，实验分别评价5%HCl、10%HCl和10%甲酸在室温（25 ℃）和90 ℃水浴情况下对密度为1.60 g/cm3的DFMT01和Micromax加重钻井液的泥饼酸溶率，结果如图6所示。DFMT01和Micromax两种钻井液的泥饼酸浸规律基本一致，酸溶率在室温下仅为20%，在90 ℃下酸溶率明显提高；相同浓度的盐酸酸溶效果略优于甲酸，且酸性越强，酸溶率越高。
为探究温度对酸溶率的影响机理，考察不同浸泡时间时泥饼的变化。以10%甲酸浸泡DFMT01加重钻井液泥饼为例，室温条件下浸泡4 h后泥饼表面开始出现明显亮白色物质，随浸泡时间增加，泥饼表面白色物质明显增多，见图7。泥饼表面和切面扫描电镜和EDS能谱分析结果表明，表面白色物质主要为锰离子（89.76%），泥饼内部主要为四氧化三锰（96%），如图8所示，说明泥饼内部大部分四氧化三锰未被酸化。90 ℃水浴下，浸泡泥饼4 h后表面未见明显亮白色物质，泥饼酸溶率明显提高，泥饼表面未吸附锰离子，如图9所示。因此，温度可能通过影响锰离子的吸附作用进而对酸溶率产生影响，即四氧化三锰颗粒粒径小，表面吸附能高，又具有电负性，低温下溶解的锰离子易吸附到泥饼表面，阻止酸液与泥饼内部四氧化三锰继续反应；当温度升高时，锰离子在热运动下自泥饼表面产生解吸附，进入溶液，有利于酸进入泥饼内部发生酸化。由于高浓度盐酸在高温下与四氧化三锰反应会产生氯气，综合考虑现场酸化需求和作业安全，选择10%甲酸和5%盐酸作为泥饼酸化用酸。
3.5 DFMT01储层段酸化废液处理与循环利用
DFMT01加重剂能显著改善高密度钻井液流变性能与沉降稳定性，并具有良好的酸溶性和储层保护效果。但储层酸化后会产生大量的含锰废液，若处理不当，其中的锰离子将会对水源、土壤等周边环境和生物造成不可逆的损害[23]，因此需要谨慎处理，目前此方面的研究还未见报道。
含锰废液的处置方法主要有混凝沉淀法、化学沉淀法、氧化法和过滤法等[24]。通过室内探索、设计并验证含锰废液处理及循环利用方案，最终确定了采用“碳酸钙中和沉淀、硫酸回收锰离子、混凝法处理废水”组合工艺处理高浓度酸性含锰废液，工艺流程如图10所示。室内实验结果表明，处理后水中锰的质量浓度为0.45 mg/L，SS（固体悬浮物）为10 mg/L，达到《污水综合排放标准》中一级标准的要求，处理后的水可用于油田钻井生产和生活用水。废液中的锰离子经沉淀和酸溶反应后得到硫酸锰，该产物为生产DFMT01的中间材料，可进行循环利用，进一步降低生产成本。
4. 结论
1. 以软锰矿为原料制备得到储层友好型超微四氧化三锰加重剂DFMT01，其物化性质均与国外同类产品Micromax相当，在宏观上不会表现出对钻具的吸附和增大摩阻。DFMT01生产成本约为国外同类产品的50%，为国产化推广应用提供了技术可行性。
2. DFMT01加重高密度钻井液的流变性能、冲蚀性能、沉降稳定性能均与国外同类产品性能相当，优于重晶石和铁矿粉加重钻井液体系。
3. DFMT01球形形貌和可酸溶性特征使得在完井过程中颗粒很容易返排和酸化溶解，可疏通灰岩储层的裂缝通道，减小储层损害程度。
4. 采用“碳酸钙中和沉淀、硫酸回收锰离子、混凝法处理废水”组合工艺处理高浓度酸性含锰废水，对含锰离子酸化废液有效处理和锰离子的有效回收再利用，实现了DFMT01产品生产、使用和处理的“环保、节约、循环利用”的闭环系统。
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表 1 DFMT01和Micromax样品X射线荧光分析 (%)
加重剂 Mn3O4 Fe2O3 SiO2 CaO MgO SO3 DFMT01 92.629 3.445 0.137 1.683 0.169 0.362 Micromax 96.672 2.802 0.065 0.023 0.184 0.019 
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表 2 DFMT01和Micromax样品理化性能
加重剂 ρ/
g·cm−3酸溶率/
%莫氏硬度 圆球度 粒径分布/μm D10 D50 D90 DFMT01 4.77 99.2 5.5 0.967 0.53 1.17 3.79 Micromax 4.78 99.4 5.5 0.977 0.48 1.01 3.51
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表 3 加重剂单剂和加重钻井液体系的磁性评价
加重剂 磁性/GS 磁性物/% 泥饼黏附系数 泥饼磁性/GS DFMT01 0.6 0.078 0.0612 0.5 Micromax 0.8 0.102 0.0699 0.7 重晶石 0.6 0.089 0.1051 0.6 铁矿粉 20.2 6.151 0.2035 13.7 注：钻井液体系为1.60 g/cm3的聚磺钻井液体系，测试条件为180 ℃热滚16 h。
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表 4 加重剂对聚磺钻井液流变性和滤失性的影响
加重剂 1.6 g/cm3 2.0 g/cm3 2.4 g/cm3 AV/
mPa·sPV/
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PaFLHTHP/
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mLAV/
mPa·sPV/
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PaFLHTHP/
mLDFMT01 54.0 40 14.0 13.0 66 39 27 14.8 110 75 35 16.4 Micromax 51.0 37 14.0 13.6 63 42 21 14.0 102 72 30 16.2 重晶石 43.5 33 10.5 10.2 80 54 26 11.6 12.2 铁矿粉 38.0 26 12.0 14.4 48 30 18 15.2 13.2 注：FLHTHP在180 ℃、3.5 MPa下测定。
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