Study and Application of an Oil-based Gel Fluid for Sealing Induced Micro-fractures
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摘要: 四川长宁区块油基井段龙马溪组地层诱导型微裂缝发育,漏失频繁,油基堵漏手段主要为颗粒型桥堵,成功率低,耗时较长,为此研发了一套基于动植物油脂和环氧树脂的复合油基凝胶,可侵入地层微裂缝进行封堵,提高堵漏成功率。考虑到现场应用的可行性,室内对该凝胶的抗压强度、稠化时间、抗油基钻井液侵污能力进行了评价,并进行了模拟堵漏评价。结果表明,该凝胶的抗压强度可达5.1 MPa;凝胶的成胶时间可控制在3 h以上,提供了足够的安全施工时间;油基钻井液侵污对凝胶强度影响小,且不缩短稠化时间。该油基凝胶的各项性能指标表明其适用于油基段微裂缝堵漏。Abstract: The Longmaxi formation in the Changning block (Sichuan Oilfield) is drilled with oil-based drilling fluids. This formation is developed with microfractures and hence mud losses have frequently happened in the past. Mud losses have been controlled with bridging particles formulated in oil-based slurries, which has been proved unsuccessful and time consuming. To deal with this problem, a compound oil-based gel has been developed with animal fats, vegetable oils and epoxy resin. This oil-based gel can invade into the fractures in the formation rocks to seal them off, thereby increasing the success rate of mud loss control. Considering the practicability of field application, the compressive strength, thickening time and performance against contamination from oil-based muds of this gel were evaluated in laboratory test, and its ability to combat mud losses was also evaluated. The laboratory test results have shown that the gel has compressive strength of 5.1 MPa, and the gelling time can be controlled at more than 3 hours, which is enough to perform field operation safely. Oil-based drilling fluids have only a very slight effect on the gel strength of the gel and do not cause the thickening time of the gel to shorten. All properties of the oil-based gel indicate that it is suitable for use in controlling mud losses through microfractures in hole sections drilled with oil-based drilling fluids.
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0. 引言
四川长宁区块龙马溪组地层微裂缝发育,微裂缝缝宽0.1~1 mm,且龙马溪组地层多为诱导型微裂缝[1-2],导致该地层漏失严重,现场损失大量油基钻井液,目前该地区油基钻井液堵漏主要采用颗粒桥堵和水泥浆堵漏的方式,两者堵漏成功率都不足40%,严重影响作业进程。该区块堵漏作业具有堵漏成功率低、易复漏、压力敏感等特点。
由于诱导裂缝呼吸效应明显,颗粒型桥浆堵漏很难使堵剂粒径适应未知的裂缝宽度,因此目前针对此类诱导裂缝封堵,凝胶类的堵漏方法较为适用,因为凝胶的可变形能力,使其能有效进入微裂缝,在裂缝内部形成封堵,避免堵剂“封门”造成的假性封堵现象。
国内外研究人员为钻井堵漏开发了多种类型的凝胶堵剂,其中以丙烯酸、丙烯酰胺类聚合物凝胶、吸水树脂为主的复合凝胶、可控聚合物凝胶[3-8]等均需要在水环境中膨胀或交联,无法在油基钻井液中发挥其堵漏特性,以罗平亚院士研发的ZND为代表的触变自愈合型凝胶属于预交联凝胶,虽然受油基钻井液的影响较小,但此类凝胶的强度较低,难以满足某些地区堵漏后的高承压要求,郭新建等[9]研究了抗高温化学凝胶,李辉等[10]研究了封堵储层恶性漏失的抗高温堵漏凝胶,此类凝胶属于通过交联反应可固化的水基凝胶,养护后强度大都大于2 MPa,但此类水基凝胶在油基钻井液中使用时存在配伍性问题,通常会加快凝胶稠化时间,且降低凝胶强度,应用时风险较大,效果不理想。上述水基凝胶均不能满足长宁区块油基钻井液堵漏的需求。
于欣等[11]研究了抗高温油基钻井液堵漏剂,其制备方法类似于水基聚合物凝胶,但其并不具备膨胀性能,重点在于抗高温和不影响油基钻井液性能,堵漏使用时仅作为封堵剂与其他堵剂复合使用,也不能避免“封门”的发生。李红梅等[12]研究了YDLJ-1堵漏剂,可吸油膨胀4~6倍,但其需要与其他堵漏颗粒复配使用,且本身不具备变形能力,难以挤入地层的诱导微裂缝中,不能形成有效封堵。纪卫军等[13]研究了一种油基钻井液用凝胶堵漏体系,该体系以水为基液,加入结合剂、堵塞剂和堵漏剂,发生物理化学反应使凝胶体系固化,该体系随着加量升高,油基钻井液增稠明显,还存在混浆后凝胶提前固化的风险,且凝胶最大强度为3.2 MPa,不能满足高承压的堵漏需求。许明标等[14]研发了以地沟油为基液的油基凝胶,通过皂化反应成胶,与油基钻井液配伍性较好,但凝胶强度最高达2.8 MPa,也不能满足高承压的堵漏需求。
为了满足长宁区块龙马溪组地层封堵的需要,需要研究新型堵漏体系用于现场作业。室内调研后,引入互穿网络凝胶[15-17]理念,通过乳化剂、油基悬浮剂,在高速搅拌下将树脂均匀分散于地沟油基液中,形成了一种适用于诱导微裂缝封堵的油基凝胶体系,反应前为纯液体状态,加入油脂皂化剂和树脂固化剂后反应形成的复合油基凝胶固体具有较高的抗压强度,室内对油基凝胶体系性能进行了系统评价,并完成了现场应用。
1. 长宁区块龙马溪组堵漏难点
1)龙马溪组诱导微裂缝具有动态呼吸效应,缝宽随着漏失压差而变化,导致堵漏颗粒不能很好地匹配漏缝宽度,或粒径过大,封堵时“封门”易脱落,或粒径过小,无法在漏缝中驻留,易“返吐”。
2)水泥浆与油基钻井液互混时,油相与水相发生乳化作用,这会导致堵漏水泥浆变稠,难以进入漏缝深部,且受到油基钻井液影响,水泥浆难以固化,仅在裂缝缝口形成少量固相堆积,在钻井液循环作用以及诱导裂缝自身“呼吸作用”下,难以形成有效封堵。其他水基温敏凝胶都有类似问题。
3)目前钻井堵漏常用的弱凝胶类,例如特种凝胶ZND-2、WS-1以及一些以黄原胶、胍尔胶、聚丙烯酰胺等聚合物为基础的凝胶,它们没有抗压强度,难以支撑诱导裂缝的动态变化,同时受油基钻井液影响后,强度和交联度也会明显下降,更易于被返吐出诱导裂缝,从而影响堵漏成功率。
2. 实验部分
2.1 材料和仪器
实验材料:地沟油(主要成分为花生油、蓖麻油、菜籽油、动物油脂等)、皂化剂(氢氧化钙)、皂化激活剂(氢氧化钠)、环氧树脂E54、树脂固化剂(二乙基甲苯二胺)、树脂乳化剂(MT150)、油基悬浮剂(B38、MT005)、现场油基钻井液(宁216H2-1井取样)。
实验仪器:电子天平、高速搅拌器、常压养护釜、高温高压稠化仪、单轴抗压强度试验机、微裂缝堵漏模拟实验装置。
2.2 实验方法
1)复合油基凝胶稳定性评价。按配方配制500 mL复合油基凝胶,加重至1.9 g/cm3,通过调整树脂、悬浮剂以及乳化剂的加量,测试复合油基凝胶的可泵送性和稳定性,以漏斗黏度小于75 s为可泵送性标准,稳定性指标为常温静置3 h,浆体上下密度差小于0.03 g/cm3。
2)复合油基凝胶稠化时间测试。配制600 mL以上复合油基凝胶基液,使用高温高压稠化仪测试凝胶稠化时间,分别在80、90、100、110 ℃下,观察稠化曲线随时间的变化,稠度超过40 Bc时视为无法有效泵送,对应时间即稠化时间。
3)复合油基凝胶的单轴抗压强度测试。制作5 cm×5 cm×5 cm凝胶模块,使用单轴抗压强度试验机进行测试,单位为MPa。
4)复合油基凝胶堵漏能力评价。室内使用微裂缝堵漏模拟实验装置,保持0.5 MPa压力持续将凝胶挤入微裂缝中,在80~110 ℃下,达到稠化时间后,开始逐步加压,每15 min升压1 MPa,直至升压至8 MPa,后稳压12 h,再使用现场油基钻井液试压,观察封堵情况。
3. 油基凝胶堵漏体系构建与性能评价
3.1 油基凝胶体系构建
为更好地实现诱导微裂缝的封堵,复合油基凝胶在堵漏时应具备以下特点:①侵入微裂缝的能力。长宁区块龙马溪组微裂缝发育,要求堵剂有一定侵入裂缝的能力,以免在井筒壁面封堵,形成封门,造成循环后易复漏的现象;②抗压能力。诱导微裂缝随井底压力变化的过程会产生一开一合的“呼吸效应”,这要求堵漏浆在形成封堵后具有一定的承压能力,在裂缝开合时不会被挤压破坏,造成复漏,针对长宁区块,堵剂封堵后承压能力最高需达到7 MPa以上,因此建议凝胶本体的单轴抗压强度在4 MPa以上。
3.1.1 不同组分比例研究
地沟油与树脂在正常状态下不能很好地互混,有明显的分层现象,不利于凝胶强度的发展,也不便于现场应用,通过加入乳化剂和悬浮剂能使溶液整体分散均匀。室内在常温下对堵漏浆的流变性与悬浮性进行评价,结果见表1和表2。实验配方如下所示。
表 1 悬浮剂与乳化剂对浆体流态及稳定性的影响树脂/% 悬浮剂 MT150/% FV/s △ρ3 h/(g·cm−3) 10 0 1 53 0.91 10 0.5%B38 0 54 0.88 10 0.5%B38 1 59 0.21 10 1.0%B38 2 65 0.04 10 2.0%B38 2 80 0.02 10 0.5%MT005 1 60 0.13 10 0.5%MT005 2 62 0.05 10 1.0%MT005 2 65 0.02 10 1.0%MT005 3 66 0.02 表 2 树脂加量对浆体流态及稳定性的影响树脂/% MT005/% MT150/% FV/s △ρ3 h/(g·cm−3) 10 1.0 2 65 0.02 20 1.0 2 70 0.02 30 1.0 2 75 0.05 30 1.0 3 77 0.02 30 0.8 3 74 0.03 40 0.8 3 81 0.03 40 0.5 3 77 0.07 500 mL地沟油+环氧树脂+悬浮剂+乳化剂+30%氢氧化钙+3%激活剂(10%NaOH水溶液)+5%淡水+重晶石(密度为1.9 g/cm3)
实验结果表明,想要将树脂与油脂类物质较好地互混,需要一定量的悬浮剂和乳化剂,使树脂能很好地乳化分散在油脂溶液中,保持稳定状态,根据漏斗黏度数据以及沉降稳定性,建议悬浮剂选择MT005,加量在0.5%~1%,乳化剂MT150加量在2%~3%。
表2表明,随着树脂加量的增加,漏斗黏度会随之增加,且悬浮稳定性会下降,需适量提高乳化剂加量,同时根据树脂加量不同,调整悬浮剂加量,从而保证凝胶体系的整体性能,综合考虑,建议树脂加量在10%~30%,悬浮剂MT005加量在0.8%~1.0%,乳化剂MT005加量固定为3%。由图1可以看出,树脂未能充分乳化分散时,会迅速沉降,造成浆体上下密度差较大,进而使整体固化强度较差。由图2可以看到,稳定的浆体,其乳液在25 μm左右,说明乳化分散状态较好。
3.1.2 树脂加量对凝胶稠化时间和强度的影响
复合油基凝胶的固化存在油脂皂化和树脂固化的双重反应,因此要考虑树脂对稠化时间的影响,油脂皂化依靠碱和激活剂,前期研究已确定合适的加量比例,树脂主要依靠固化剂固化,根据环氧树脂与固化剂反应机理,通过计算和实验,确定固化剂比例为树脂加量的20%,因此得到凝胶基础配方如下。采用增压稠化仪在80 ℃、40 MPa下评价不同树脂加量的凝胶稠化时间,结果见图3。
500 mL地沟油+(0~40%)环氧树脂+(0.8%~1%)悬浮剂+3%乳化剂+30%氢氧化钙+重晶石至1.9 g/cm3+3%激活剂(10%NaOH水溶液)+树脂固化剂
如图3所示,复合油基凝胶的稠化时间随树脂加量的增多明显加快,分别为375、347、273、208 min,这是因为树脂固化反应会放热,对皂化反应有促进作用,同时树脂稠化时黏度较大,对整个体系的稠度影响较大,因此反应到数据上,稠化时间受到树脂影响较明显。凝胶强度随树脂加量的增多明显增强,分别为3.3、4.1、7.0、8.4 MPa,这是因为树脂本体强度高,通常能达到50 MPa以上,因此在整个体系中起到强度支撑作用。根据现场需求及成本考虑,建议树脂加量为20%~30%。
3.2 油基凝胶体系性能
3.2.1 温度适应性
由于树脂固化和油脂皂化都属于温敏型反应,因此室内有必要对体系在不同温度下的稠化时间进行评价,根据现场需求,选取温度为80、90、100、110 ℃;由前期实验确定树脂加量控制在20%~30%,选取树脂加量为20%、23%、26%、30%,实验结果见图4。结果表明,该复合油基凝胶体系随温度升高,稠化时间明显变快,80~110 ℃范围内,评价温度每升高10 ℃,稠化时间减少20~30 min;在20%~30%树脂加量范围内均能满足稠化时间大于3 h,满足现场施工需求,现场可根据实际情况选择合适的加量。
3.2.2 强度发展
前期实验确定了复合油基凝胶的基本配方,现场应用时需要考虑憋压时间,即确定凝胶的强度发展时间,室内在90 ℃养护条件下评价了不同配方的凝胶强度随时间发展的趋势,结果如图5所示。
实验结果显示,候凝时间在12 h后,凝胶强度发展趋于平缓,树脂加量达到23%以上时,最终强度都能达到5 MPa,可满足现场施工要求。以此数据为参考,推荐现场堵漏时,憋压时间为12~16 h。
3.2.3 抗污染能力
由于复合油基凝胶是整体固化型凝胶,现场应用时应避免“灌香肠”、“插旗杆”等事故的发生,因此需要评价油基钻井液加量对凝胶性能的影响。选用现场油基钻井液分别对树脂加量为20%、23%、26%、30%的复合油基凝胶进行配伍性评价,在110 ℃下评价了对稠化时间的影响,结果见图6。
图6表明,油基钻井液的侵入会使复合油基凝胶稠化时间延长,稠化时间与树脂加量成反比,与油基钻井液侵污量成正比,与侵污前相比,均未出现提前稠化的现象,说明该体系现场应用风险较小,也不会造成稠化过早而导致凝胶无法进入漏缝的情况。
综合成本和效果考虑,推荐树脂加量为23%,并在90 ℃下测试油基钻井液侵污量对该配方下凝胶强度的影响,结果见图7。由图7可知,随着油基钻井液侵污量的提高,凝胶强度明显下降,且养护时间相对延长,达到30%侵污量时,强度下降较为明显,但养护24 h仍能保持2.7 MPa,说明油基钻井液对凝胶强度的影响有限,现场适量增加配浆量,通过工程手段减少混浆,仍能使挤入裂缝内的凝胶保持较高强度。
3.2.4 可泵性
观察该复合油基凝胶的稠化状态(见图8)可以看出,其在40 Bc时保持一定的流动性,该过程可持续约30 min,此状态仍可在压力作用下挤入漏缝中,且具有一定凝胶结构,不易被地层流体破坏,从而能够在憋压过程中很好地充填漏缝,使后期固化后封堵效果更好,因此确定可泵送时间为180~210 min,即泵送施工时间。
3.2.5 堵漏能力
室内评价表明,该油基凝胶具有较好的流动性能,可深入微裂缝内最终固化形成封堵,从而提高地层整体的承压能力。室内使用堆积砂床模拟地层微裂缝状态,观察凝胶的侵入能力,结果见图9。
图9的实验结果表明,水泥浆侵入能力较差,不能很好地封堵微裂缝内部,易复漏,复合油基凝胶具有一定侵入能力,可在微裂缝内部形成封堵。
为进一步评价油基凝胶微裂缝封堵能力,室内使用图10所示堵漏装置,填装不同目数砂床,倒入油基钻井液,模拟微裂缝进行承压能力测试,封堵后承压能力从4依次增加到5、6、7、8 MPa,测得40~60目砂床模拟0.1~0.3 mm微裂缝,凝胶侵入深度为4~5 cm;20~40目砂床模拟0.4~0.6 mm微裂缝,凝胶侵入深度为6~7 cm;10~20目砂床模拟0.7~1 mm微裂缝,凝胶侵入深度为8~9 cm,3种模拟微裂缝均30 min无漏失,凝胶无损坏。由实验结果可以看出,该凝胶在封堵0.1~1 mm的微裂缝时都能有较好的表现,对长宁区块龙马溪组地层微裂缝的封堵是适用的;微裂缝越小,复合油基凝胶的侵入深度越小,但仅侵入4~5 cm也足以在其固化后保持8 MPa的承压能力。实验过程中,在凝胶稠化时即开始逐步加压,确保了凝胶在固化过程中不会因收缩产生微缝隙,该加压过程在现场施工时也可作为施工步骤的参考。使用复合油基凝胶进行堵漏,待凝胶侯凝起强度后,即可形成图11所示固结体。
4. 现场应用
宁216H2-2井在三开施工过程中穿行了韩家店组、石牛栏组、龙马溪组地层,复合钻进至井深1837 m时发现漏失,平均漏速为6 m3/h。循环观察1 h后,漏速逐渐增大至15 m3/h,降排量至18 L/s循环,平均漏速为8.4 m3/h,再降排量至9 L/s循环,平均漏速为2.4 m3/h。为确保后续钻进的顺利进行,需进行承压堵漏,现场采用FD复合堵漏剂、亲水亲油堵剂、蛭石、随钻堵漏剂等材料进行了3次桥堵,均在循环后发生复漏。研究决定采用油基凝胶堵漏体系。现场配制10 m3油基凝胶泵入井底,使凝胶充填1580~1837 m,将钻杆提至1000 m以上后,关封隔器,开始憋挤凝胶,加压至0.5 MPa,记录消耗液量1.8 m3,说明凝胶挤入裂缝1.8 m3,停泵,观察30 min,压力未下降,稳压0.5 MPa持续120 min后,再次加压至1 MPa,凝胶挤入裂缝0.7 m3,随后每15 min加压1 MPa,加压至4 MPa时,凝胶挤入量突然增大,现场稳压时间延长至30 min后再次加压至5 MPa,凝胶挤入量下降,最终加压至6 MPa,稳压4 h,循环后测承压,7 MPa,10 min无压降堵漏成功。现场憋挤压力与油基复合凝胶挤入量见表3。现场应用时,在承压4 MPa时挤入量偏大,说明此时凝胶强度还不够,且地层实际裂缝状态较室内偏大,但延长稳压时间,使凝胶强度增加后,再加压,则可有效充填封堵裂缝,保证了后续的承压效果。
表 3 现场憋挤压力与油基复合凝胶挤入量P憋挤/MPa t稳压/min 凝胶挤入量/m3 0.5 150 1.8 1.0 15 0.7 2.0 15 0.5 3.0 15 0.5 4.0 30 1.2 5.0 30 0.4 6.0 240 0.1 5. 结论
1.该复合油基凝胶以地沟油为基液,通过引入环氧树脂,使体系油脂发生皂化反应,树脂发生固化反应,形成互穿网络凝胶结构,从而增强了整体的凝胶强度,使其具备较高的承压能力,有效封堵诱导微裂缝,提高地层承压。
2.通过室内凝胶性能评价,确定了树脂加量在23%~30%,复合油基凝胶抗压强度可达5.1~7.1 MPa,满足堵漏承压要求,80~110 ℃稠化时间为206~347 min,且油基钻井液侵污后体系变稀,未发生提前稠化现象,符合现场施工条件。
3.凝胶微裂缝侵入能力结果显示,该凝胶具有较好的微裂缝侵入能力,可在裂缝内形成有效封堵,在模拟微裂缝封堵承压的测试中,该凝胶封堵0.1~1 mm微裂缝都可有效承压达8 MPa。
4.现场应用情况表明,该体系能封堵地层微裂缝,地层裂缝在压力作用下开度较大时,凝胶达到一定强度仍可有效封堵,说明凝胶的本体强度较大,在液柱压力和地层压力的作用下,不易破坏。
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表 1 悬浮剂与乳化剂对浆体流态及稳定性的影响
树脂/% 悬浮剂 MT150/% FV/s △ρ3 h/(g·cm−3) 10 0 1 53 0.91 10 0.5%B38 0 54 0.88 10 0.5%B38 1 59 0.21 10 1.0%B38 2 65 0.04 10 2.0%B38 2 80 0.02 10 0.5%MT005 1 60 0.13 10 0.5%MT005 2 62 0.05 10 1.0%MT005 2 65 0.02 10 1.0%MT005 3 66 0.02 表 2 树脂加量对浆体流态及稳定性的影响
树脂/% MT005/% MT150/% FV/s △ρ3 h/(g·cm−3) 10 1.0 2 65 0.02 20 1.0 2 70 0.02 30 1.0 2 75 0.05 30 1.0 3 77 0.02 30 0.8 3 74 0.03 40 0.8 3 81 0.03 40 0.5 3 77 0.07 表 3 现场憋挤压力与油基复合凝胶挤入量
P憋挤/MPa t稳压/min 凝胶挤入量/m3 0.5 150 1.8 1.0 15 0.7 2.0 15 0.5 3.0 15 0.5 4.0 30 1.2 5.0 30 0.4 6.0 240 0.1 -
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