Preparation and Evaluation of an Organosilicon Water Block Inhibitor for Low Permeability Gas Reservoirs
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摘要: 针对低渗透气藏钻完井过程中因水相侵入引发的水锁损害问题，以双端含氢硅油（DHSO）、烯丙基缩水甘油醚（AGE）、三甲胺盐酸盐（TMHC）等为原料，通过硅氢加成反应和环氧基开环反应合成了一种阳离子有机硅表面活性剂DAT，并复配消泡剂等助剂，构建了有机硅防水锁剂DAH。使用傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱对合成产物进行表征，其分子结构符合预期设计；通过表面张力测定、岩心接触角实验、岩心自吸实验、岩心驱替实验等对防水锁剂DAH的性能进行评价。结果表明：1%DAH溶液的表面张力大幅下降至21.28 mN/m；经1%DAH溶液处理后，水相接触角由20°提高至110°，岩心自吸水量下降83.1%，渗透恢复率提高至82.68%。该防水锁剂DAH可大幅降低水相表面张力，能够通过静电作用在岩心表面形成致密吸附膜，将岩心表面润湿性由亲水性反转为疏水性，减少了钻完井过程中的水相侵入，并有助于水相返排，具有优异的降低水锁损害功效，对保护低渗储层产能具有重要意义。Abstract: To solve the waterblocking damage caused by water phase invasion during drilling and completion of the low permeability gas reservoir, a cationic silicone surfactant DAT was synthesized by the hydrosilylation and epoxy ring opening reactidouble-endedle ended hydrogenated silicone oil (DHSO), allyl glycidyl ether (AGE), trimethylamine hydrochloride (TMHC), defoamer, and other additives were used to prepare the anti-waterblocking agent DAH. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and nuclear magnetic resonance o solve the problem of water block resulted from water invasion in drilling and completion of a low permeability gas reservoir, a cationic organosilicon surfactant DAT was synthesized through hydrosilylation reaction and epoxides ring-opening reaction, and by compounding the DAT with a defoamer, an organosilicon anti-water-block agent DAH was produced. The cationic organosilicon surfactant DAT is synthesized with raw materials such as double-ended hydrogen-containing silicone oil (DHSO), allyl glycidyl ether (AGE) and trimethylamine hydrochloride (TMHC). Characterization of the final product with Fourier infrared spectroscopy and HNMR has proved that the molecular structure of the final product conforms to the expected design. The performance of DAH was evaluated by laboratory tests such as surface tension measurement, contact angle test of cores, self-imbibition test of cores, core displacement test etc. The test results reveal that a 1% DAH solution has a surface tension greatly reduced to 21.28mN/m, the contact angle of the DAH water solution is increased from 20° to 110°, the amount of water imbibed by the core sample tested is reduced by 83.1%, and the percent permeability recovery is increased to 82.68%. These test results have proved that DAH can greatly reduce the surface tension of water, and can form a tight absorptive membrane on the surfaces of a core through electrostatic action, thereby reversing the surface of the core from hydrophilic to hydrophobic, and effectively reducing the invasion of water into the formation during drilling and completion operations. This performance of DAH is also helpful to water flow back, making it an excellent additive for reducing the damage caused by water blocking; this is of great importance to the protection of the productivity of a low permeability reservoir.
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Key words:
- Low permeability gas reservoir /
- Water block inhibitor /
- Organosilicon /
- Surface tension /
- Contact angle
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低渗透致密气、页岩气等非常规天然气正逐渐成为我国油气勘探开发的主体，2020年，非常规天然气产量占我国天然气总产量的39.3%，低渗透气藏在天然气开发中的地位越来越重要[1]。然而，低渗透气藏孔喉细小、亲水性强、初始含水饱和度低，在钻完井过程中，水相在毛细管力作用下进入并滞留于储层内的狭长孔喉中，导致气相渗透率下降，极易引发水锁损害[2–4]。防水锁剂的作用原理是通过降低细小孔喉的毛细管力和润湿反转作用，减小液相的侵入和返排时的黏滞阻力。现有防水锁剂以常规的碳氢表面活性剂和氟碳表面活性剂为主，两者均可通过降低水相表面张力和改变岩石表面润湿性来实现防水锁的目的[5–8]。然而，碳氢表面活性剂仅能实现中性润湿，难以进一步提升润反转性能；氟碳表面活性剂虽具有良好的表面活性和润湿反转性能，但成本高昂，现场应用受限，因此亟需一种适用于低渗透气藏钻完井的高性能、低成本防水锁剂[4]。有机硅表面活性剂是一类疏水链，主要为聚二甲基硅氧烷，亲水链为各种极性基团的表面活性剂，相较于传统的碳氢疏水链具有更强的疏水性，表现出更强的表面活性和润湿反转能力[9]。采用双端含氢硅油（DHSO）、烯丙基缩水甘油醚（AGE）、三甲胺盐酸盐（TMHC）等通过硅氢加成和环氧基开环反应合成了一种阳离子有机硅表面活性剂DAT，并配合助剂构建了有机硅防水锁剂DAH，并系统评价了其防水锁性能，探究了其防水锁机理。
1. 实验部分
1.1 主要试剂与仪器
主要试剂：双端含氢硅油（DHSO），工业级；烯丙基缩水甘油醚（AGE），三甲胺盐酸盐（TMHC），化学纯；铂催化剂，分析纯；非离子有机硅表面活性剂，实验室自制；聚硅氧烷消泡剂，工业级；异丙醇，无水乙醇，分析纯；四川盆地侏罗系露头砂岩岩心，直径为24.5～25 mm，长度为99～101 mm，气测渗透率为1.12～1.35 mD，孔隙度为12.68%～13.76%。
主要仪器：OCA-25型光学接触角测定仪，ME204E型精密天平，LDY50-180型岩心流动仪，Nicolet IS50傅里叶变换红外光谱仪，Bruker AV II-600 MHz核磁共振波谱仪，Zeta sizer Nano Zs，Genimi 300热场发射扫描电子显微镜，Inca Energy X-max 50 X射线能谱仪。
1.2 制备方法
1.2.1 阳离子有机硅表面活性剂DAT的合成与表征
1）中间体双端环氧基改性聚硅氧烷（DEPS）的合成。按比例依次于三口烧瓶中加入双端含氢硅油（DHSO）和烯丙基缩水甘油醚（AGE），再加入单体总质量30%的异丙醇，接通冷凝管，打开磁力搅拌，通入氮气30 min，三口烧瓶升温至一定温度后，再滴加一定量的铂催化剂的异丙醇溶液，保持此温度反应数小时后停止反应。将反应产物在80～85 ℃下减压蒸馏30 min脱去溶剂，得到透明的淡黄色反应产物，即为双端环氧基改性聚硅氧烷（DEPS），采用滴定法[10]测定DHSO的转化率。
2）阳离子有机硅表面活性剂DAT的合成。将双端环氧基改性聚硅氧烷（DEPS）和三甲胺盐酸盐（TMHC）按物质的量比1∶2.2加入装有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中，再加入单体总质量80%的无水乙醇作为溶剂，70 ℃下搅拌反应4 h，停止反应，减压蒸馏去除乙醇，得到淡黄色透明液体，即为阳离子有机硅表面活性剂DAT。
1.2.2 防水锁剂DAH的构建
为了获得更好的性能和使用效果，在阳离子有机硅表面活性剂DAT中加入适量非离子有机硅表面活性剂和聚硅氧烷消泡剂，构建了有机硅防水锁剂DAH。
1.3 微观表征
1.3.1 傅里叶红外光谱
为了对原料、中间产物、产物进行化学结构表征，采用ATR法对DHSO、DEPS和DAT进行傅里叶红外光谱测试，将适量样片滴加在ATR附件表面，使样品刚好完全覆盖锗晶体表面，扫描范围为400～4000 cm−1。
1.3.2 核磁共振氢谱谱
取适量阳离子有机硅表面活性剂DAT于核磁共振样品管，加入氘代氯仿（CDCl3）作为溶剂，以四甲基硅烷（TMS）为内标物，在室温下使用Bruker AV II-600 MHz核磁共振波谱仪进行检测。
1.3.3 Zeta电位
将防水锁剂DAH配制成0.1%、0.2%、0.5%、1.0%浓度的水溶液，使用Zeta sizer Nano电位仪测定各浓度水溶液的Zeta电位。
1.3.4 岩心元素分析与表面形貌
将充分打磨后的砂岩岩心片置于一定浓度的DAH溶液中，浸泡10 h，取出后在室温下晾干。采用扫描电子显微镜（SEM）研究防水锁剂DAH处理前后岩心的表面形貌；采用X射线能谱仪（EDS）测定防水锁剂DAH处理前后岩心表面元素的含量变化。
2. 结果与讨论
2.1 合成与表征
2.1.1 合成条件优化
异丙醇占单体总质量的30%，设计正交实验来确定中间体双端环氧基改性聚硅氧烷（DEPS）合成的最佳条件，四个影响因子分别为DHSO与AGE的物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂加量（以铂记，对单体总质量），对每个因子设定3个水平。正交实验优化反应条件见表1。
表 1 正交实验优化反应条件序号 单体物质
的量比T反应/
℃t反应/
h催化剂/
%转化率/
%1 1∶2.0 75 4 0.002 80.36 2 1∶2.0 85 5 0.003 89.45 3 1∶2.0 95 6 0.004 88.72 4 1∶2.2 75 5 0.004 84.33 5 1∶2.2 85 6 0.002 92.36 6 1∶2.2 95 4 0.003 85.34 7 1∶2.4 75 6 0.003 85.15 8 1∶2.4 85 4 0.004 87.72 9 1∶2.4 95 5 0.002 83.17 k1 86.177 83.280 84.473 85.297 k2 87.343 89.843 85.650 86.647 k3 85.347 85.743 88.743 86.923 R 1.996 6.563 4.270 1.626 由表1可知，4种因素对转化率影响程度依次为反应温度>反应时间>单体物质的量比>催化剂加量。在此基础上，结合单因素分析实验，确定最佳合成条件为n（DHSO）：n（AGE）=1∶2.2，反应温度为85 ℃，反应时间为6 h，催化剂加量为0.004%。在此条件下进行中间体DEPS的合成实验，得到单体转化率为93.65%。
2.1.2 合成产物表征
由图1可知，在DHSO的红外光谱中，2126 cm−1处为Si—H的伸缩振动吸收峰，1013 cm−1处为Si—O—Si伸缩振动峰，1257 cm−1、787 cm−1处为—Si(CH3)2—的特征振动峰，2962 cm−1处为—CH3和—CH2中C—H键的伸缩振动峰；与DHSO的红外光谱相比，DEPS的红外光谱中，2126 cm−1处Si—H的伸缩振动吸收峰消失，表明硅氢加成反应成功进行；与DEPS相比，DAT的红外光谱中，3294 cm−1处出现—OH的伸缩振动吸收峰，—OH是环氧基开环产生的，1080 cm−1为C—N的伸缩振动吸收峰，1439 cm−1为—N(CH3)3的特征峰，表明DEPS中的环氧基成功开环与TMHC发生加成反应。
图2中DAT的1H-NMR谱化学位移归属为：0.01(aH)，0.1(bH)，0.45(cH)，1.53(dH)，3.4(eH)，3.6(fH)，4.32(gH)，3.55(hH)，5.71(iH)，3.35(jH)，7.3(CDCl3溶剂峰)。
综合红外谱图和核磁共振氢谱可知，DAT中存在着—Si(CH3)2—、Si—O—Si、—OH、—N(CH3)3、CH2—O—CH2等基团，证明了DAT的成功合成。
2.2 防水锁剂DAH防水锁性能
2.2.1 表面张力
配制不同浓度的防水锁剂DAH溶液，在室温下，使用OCA-25型光学接触角测定仪进行悬滴法测定表面张力实验，并与常用的防水锁剂进行对比，结果见图3。由图3可知，蒸馏水的表面张力为72.35 mN/m，随着DAH浓度增大，水相表面张力逐渐降低，当DAH浓度达到1%时，表面张力为21.28 mN/m，而1%DAT溶液、1%SDBS溶液和1%OP-10溶液的表面张力分别为29.53、31.23和35.34 mN/m；相比未复配的阳离子有机硅表面活性剂DAT，DAH降低表面张力的能力更优异，这说明与非离子有机硅表面活性剂复配有助于提高其表面活性；与常用防水锁剂相比，DAH液也表现出更好的表面活性。根据Young-Laplace方程，毛细管力与水相表面张力成正比，DAH可通过大幅降低表面张力，减小细小孔喉的毛细管力，缓解水锁损害[11]。
2.2.2 岩心接触角
将岩心切片，使用800号金相砂纸将岩心片充分打磨，在室温下将岩心片放入不同浓度的防水锁剂DAH溶液，浸泡10 h，取出后在室温下晾干，使用OCA-25型光学接触角测定仪测定蒸馏水在岩心片表面的接触角[12]，结果见图4。
由图4可知，未处理岩心的润湿性为水润湿性，蒸馏水在其表面铺展，水相接触角为20°，随着DAH浓度的增大，处理后的砂岩表面接触角逐渐增大，当DAH浓度为1%时，砂岩表面接触角达110°，砂岩表面由亲水转变为疏水。上述实验结果表明，DAH可以大幅降低水相在岩心表面的黏滞力，降低毛细管力作用，提高水相返排效率，避免水锁损害的发生。
2.2.3 岩心自吸实验
配制模拟地层水，加入一定量的防水锁剂DAH，搅拌均匀得防水锁剂溶液。选用四块5 cm的岩心，使用聚四氟乙烯胶带将岩心侧面密封，在室温下，将岩心悬吊于精密天平下方，随后将装有溶液的烧杯放置于岩心正下方的升降台上，调节升降台使液面刚好接触岩心下端面，此时将天平清零，记录天平读数随时间变化[13]。图5为防水锁剂对岩心自吸水的影响曲线。图6为岩心自吸率随时间变化曲线。
由图5可以看出，水相会在毛细管力的作用下自吸入岩心，初始阶段岩心的自吸水量较大，经过200 min后达到平衡，自吸水量不再增加；加入DAH后，岩心自吸水量下降83.1%，且相较于常用防水锁剂OP-10、SDBS效果更佳。图6同样表明，加入DAH后，岩心自吸水速率大幅降低，整个自吸过程中速率缓慢。上述实验表明，DAH可以减少因毛细管力被吸入地层的水相，从而降低水锁损害发生的风险。
2.2.4 岩心驱替实验
将一块岩心截为两块，测量两块岩心干态下气测渗透率Kg1，之后将两块岩心分别饱和模拟地层水和DAH溶液，使用氮气在相同压力下将两块岩心驱替至平衡，测量岩心气测渗透率Kg2及残余水饱和度，计算气驱后渗透率与干态下渗透率比值，即为岩心渗透率恢复率[14]。如表2所示，使用模拟地层水饱和岩心后，渗透率恢复率仅有22.88%，水锁损害严重，而使用1%DAH溶液饱和岩心后，渗透率恢复率高达82.68%，水锁损害程度大幅降低，残余水饱和度更低，液相返排也更容易。
表 2 岩心流动实验结果岩心
编号Kg1/
mD饱和
液体Kg2/
mD渗透率
恢复率/%残余水
饱和度/%CQ1-1 1.215 模拟地
层水0.278 22.88 67.98 CQ1-2 1.259 1%DAH
溶液1.041 82.68 42.35 2.3 防水锁剂DAH作用机理分析
2.3.1 通过静电作用吸附在岩石表面
使用Zeta sizer Nano电位仪测定不同浓度DAH溶液的Zeta电位，结果如图7所示。
由图7可知，随着DAH浓度的增加，水溶液的Zeta电位逐渐增加，1%时，Zeta电位达51.5 mV，这是因为防水锁剂中的DAT分子具有季铵盐结构，带有正电荷。砂岩表面通常呈负电性[15]，DAT分子可通过静电作用吸附在砂岩表面。
使用X射线能谱仪测定防水锁剂DAH处理前后砂岩表面元素含量，结果如图8、表3所示。
表 3 DAH处理前后岩心表面元素含量分析样品 原子百分比/% Si O C N Al Mg Fe Na K Ca 未处理 15.54 45.37 25.51 3.9 3.43 1.21 2.84 1.33 0.59 0.28 处理后 20.1 39.47 30.52 6.93 0.51 0.67 1.33 0.25 0.22 由图8、表3可知，经DAH处理后，砂岩岩心表面，Si、C、N元素含量增加，O和其他微量元素含量减少，元素含量变化表明防水锁剂中的DAT分子已经在岩心表面成功吸附，这也印证了前文中DAT通过静电作用吸附于岩心表面的观点。
2.3.2 构筑致密吸附膜
将打磨好的未处理岩心和防水锁剂DAH处理后的岩心采用扫描电镜进行测试，结果如图9所示。由图9（a）可知，未处理的岩心表面较为粗糙，存在较多大颗粒与微孔隙，在亲水矿物和毛细管力的综合作用下，岩心表面呈亲水性[16]。如图9（b）所示，DAH处理后的岩心表面更为光滑，微孔隙数目减少，这是因为防水锁剂中的DAT分子通过静电作用在岩心表面吸附形成薄膜[17]。DAT分子两端的季铵结构可以通过静电作用吸附在砂岩表面，中间的聚硅氧烷链段具有良好的柔韧性和旋转灵活性，使得DAT分子可以在岩心表面密集覆盖[18]。同时聚硅氧烷链段的柔韧性也使其两侧的甲基可以高密度堆积，这种堆积使得岩心表面获得较强的疏水性，从而降低了液相返排阻力，减轻了水锁损害[19-20]。
3. 结论
1.以双端含氢硅油（DHSO）、烯丙基缩水甘油醚（AGE）、三甲胺盐酸盐（TMHC）等为原料，通过硅氢加成和环氧基开环反应合成了一种阳离子有机硅表面活性剂DAT。红外光谱和核磁共振氢谱测试表明，DAT的分子结构符合预期设计。配合助剂构建了有机硅防水锁剂DAH。
2.有机硅防水锁剂DAH可降低水相表面张力至21.28 mN/m，增大岩心接触角至110°，大幅降低岩心自吸水量，提高渗透率恢复率至82.68%，预防和解除了低渗透气藏的水锁损害。
3.Zeta电位、岩心元素分析、岩心表面形貌分析等实验表明，有机硅防水锁剂中的DAT通过静电吸附在岩心表面构筑了低表面能的吸附膜，从而将岩心由亲水转变为疏水，减少了水相侵入，提高了液相返排效率，降低了水锁损害。
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表 1 正交实验优化反应条件
序号 单体物质
的量比T反应/
℃t反应/
h催化剂/
%转化率/
%1 1∶2.0 75 4 0.002 80.36 2 1∶2.0 85 5 0.003 89.45 3 1∶2.0 95 6 0.004 88.72 4 1∶2.2 75 5 0.004 84.33 5 1∶2.2 85 6 0.002 92.36 6 1∶2.2 95 4 0.003 85.34 7 1∶2.4 75 6 0.003 85.15 8 1∶2.4 85 4 0.004 87.72 9 1∶2.4 95 5 0.002 83.17 k1 86.177 83.280 84.473 85.297 k2 87.343 89.843 85.650 86.647 k3 85.347 85.743 88.743 86.923 R 1.996 6.563 4.270 1.626 
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表 2 岩心流动实验结果
岩心
编号Kg1/
mD饱和
液体Kg2/
mD渗透率
恢复率/%残余水
饱和度/%CQ1-1 1.215 模拟地
层水0.278 22.88 67.98 CQ1-2 1.259 1%DAH
溶液1.041 82.68 42.35
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表 3 DAH处理前后岩心表面元素含量分析
样品 原子百分比/% Si O C N Al Mg Fe Na K Ca 未处理 15.54 45.37 25.51 3.9 3.43 1.21 2.84 1.33 0.59 0.28 处理后 20.1 39.47 30.52 6.93 0.51 0.67 1.33 0.25 0.22
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