Preparation and Properties of Slow-release Organic Acid Micro-emulsion with High Efficient Plugging Removal
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摘要: 针对油田常用酸化方法存在酸液剖面不均匀和二次伤害的问题，优选有机酸和无机酸形成复合酸，优选表面活性剂和助表面活性剂，制备出有机缓释酸微乳液，其最优配方为：AQAS∶AEO=1∶1, 正丁醇∶正辛醇 =1∶1，水相∶油相=3∶7，助表面活性剂︰表面活性剂=1∶2，乙酸∶氢氟酸=4∶1。该体系的泥饼清除率超过85%，在低渗岩心中解堵效果显著，其渗透率恢复值超过100%。Abstract: In view of the problem of uneven acidizing profile and second damage during the acidification in stimulation, organic acids and inorganic acids were selected to form complex acids, and surfactant and co-surfactant also were optimized to prepare organic slow-release acid micro-emulsion. The formula is: AQAS∶AEO=1∶1, n-butanol: n-octanol =1∶1, water phase: oil phase = 3∶7, co-surfactant∶surfactant =1∶2, acetic acid∶hydrofluoric acid = 4∶1. The mud cake removal rate of the system is more than 85%, the plugging removal effect in the low-permeability core is remarkable, and the permeability recovery value is more than 100%.
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Key words:
- Acidification /
- Organic slow-release /
- Micro-emulsified acid /
- Mud cake removal /
- De-plugging
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在油田勘探开发过程中，酸化作业是非常重要的增产措施[1-7]，目前，该项技术已经被广泛用于各大油田，在与油气藏沟通过程中，外来流体会对储层孔隙空间及表面润湿性产生不利影响[3]，导致储层渗透率降低，从而造成单井产量大幅度下降。为此，在开发过程中，需要采用酸化作业来解除储层中的堵塞，恢复其单井产能[7]。虽然，酸化措施是一种有效的解堵措施，但如果措施不当，则有可能造成更严重的二次伤害[8]。乳化酸是新型酸化体系，通过乳化方法，将酸液包裹其中，降低其释放速率和酸化速率，提高其酸化剖面均匀程度[9]。而微乳酸则是将常规乳液的粒径进一步降低至20 nm左右，同时提高其稳定性，从而进一步提高其缓释效率。笔者研发的微乳酸，内相是以更温和的有机、无机混合酸为主，增强其储层深部渗透作用和解堵效率[10-12]。
1. 有机缓释微乳酸高效解堵剂的制备
1.1 有机缓释微乳液的制备
在 室 温（25℃）下，选择正辛醇∶正丁醇=2∶1，按照Shah法，向体系中滴加酸液制备微乳酸。以AQAS（烷基季铵盐）∶AEO（脂肪醇聚氧乙烯醚）=1∶1，正丁醇∶正辛醇=1∶1 的比例混合溶解作为 S（表面活性剂）。按 S∶O（油相）=10∶0、9∶1、8∶2、7∶3、6∶4、5∶5、4∶6、3∶7、2∶8、1∶9、0∶10 的比例取 S 和柴油于烧杯中，滴加不同混合酸（CH3COOH + HF；CH3COOH + HCl）直至溶液由澄清变为混浊，记录滴加混合酸的质量，作拟三元相图，结果如图1所示。
选取有机酸包埋率最高的微乳酸体系，在井底条件下与泥饼充分接触，达到酸蚀和清除泥饼的效果。根据实验结果可以得到混合酸为CH3COOH + HF下的最优配方为：
AQAS∶AEO=1∶1，正丁醇∶正辛醇 =1∶1，水相∶油相=3∶7，助表面活性剂∶表面活性剂=1∶2，乙酸∶氢氟酸=4∶1。
根据油水比例3∶7计算，该配方有机酸的包埋率为30%。采用染色法鉴定其结构，从图2（右）结果可以看出，上部的苏丹红染料快速扩散到微乳酸中，体系呈现红色，而位于底部的亚甲基蓝染料扩散较慢，说明M-1为 W/O 型有机缓释微乳酸，随后研究了有机酸对乳液制备的影响。
1.2 有机酸对微乳液溶蚀率的影响
表1为根据有机缓释微乳酸的配方设计，以氢氟酸、盐酸和乙酸为主体酸配制酸液，采用岩屑溶蚀率来确定有机酸的选择，考察不同酸液配方对岩屑的溶蚀率。
表 1 不同配方酸液对岩屑的溶蚀率岩屑编号 有机酸液配方 溶蚀率/% 1 h 2 h 3 h 4 h 1# 12%CH3COOH+2%HF 3.5 6.1 9.6 11.8 12%CH3COOH+4%HF 5.2 8.6 12.5 14.6 16%CH3COOH+2%HF 7.6 10.3 14.5 17.7 16%CH3COOH + 4%HF 10.5 14.9 18.4 22.9 12%CH3COOH + 2%HCl 2.8 5.3 7.5 10.1 12%CH3COOH + 4%HCl 3.9 8.2 10.5 12.3 16%CH3COOH + 2%HCl 7.0 12.4 13.7 16.2 16%CH3COOH + 4%HCl 9.5 15.6 17.2 20.1 2# 12%CH3COOH+2%HF 33.3 37.7 42.5 44.6 12%CH3COOH+4%HF 36.8 39.5 44.1 49.4 16%CH3COOH+2%HF 47.9 52.2 54.7 58.1 16%CH3COOH + 4%HF 56.2 59.3 61.5 66.9 12%CH3COOH + 2%HCl 22.4 29.9 38.6 43.7 12%CH3COOH + 4%HCl 24.7 32.9 41.6 49.1 16%CH3COOH + 2%HCl 25.1 35.0 45.3 56.6 16%CH3COOH + 4%HCl 28.8 39.6 48.9 64.6 注：1#岩屑矿物：38%石英、13%钾长石、22%方解石、
12%白云石、2%黄铁矿、5%重晶石、8%黏土；2#岩屑矿物：8%石英、3%钾长石、81%方解石、5%白云石、1%黄铁矿、2%黏土由表1结果可知，对于含有38%石英和22%方解石的1#岩样，由于HF可以溶解石英，乙酸溶解方解石，因此16%CH3COOH + 4%HF的溶蚀率最高。对于2#岩样，16%CH3COOH + 4%HF和16%CH3COOH + 4%HCl的溶蚀率基本相当，分别为66.9%和64.6%。针对不同地层，应设计不同的酸液配方。根据实验结果，选择16%CH3COOH + 4%HF和16%CH3COOH + 4%HCl作为最优酸液配方。
以AQAS+AEO作为表面活性剂，按照Shah法，向体系中滴加酸液制备微乳酸，记录滴加混合酸的质量，16%CH3COOH + 4%HF配制而成的微乳酸为M-1，16%CH3COOH + 4%HCl配制而成的微乳酸记作M-2，采用染色法鉴定M-2的结构为W/O型微乳酸（图3）。
由图1的相图可以看出，HF加入的微乳酸体系，其微乳液区域有所拓宽，比HCl制备的微乳液单相区大，并且16%CH3COOH + 4%HF的酸液配方既适合灰岩地层，也适合砂岩地层解堵，HF还可以与泥饼中的黏土矿物发生反应，起到解堵作用，应用范围更广，因此优选该配方作为微乳酸的酸液相。经过综合分析，最终确定M-1为最终的有机缓释微乳酸高效解堵剂配方。
1.3 有机缓释微乳酸的结构
微乳液结构类型按分散相和连续相种类可分为3种类型：油包水（W/O）、水包油（O/W）和双连续（BC）相。但微乳液这3种结构形式不是固定不变的，可随温度、表面活性剂种类、助表面活性剂种类、电解质类型和浓度、及各组分组成比例等因素的变化而变化。油、水的电导率对溶液中的质点结构相当敏感，是探究微乳液内部结构变化最简单的测试方法。一般可以通过电导率的变化分析微乳液结构的变化。采用电导率仪测试有机缓释微乳酸M-1体系在不同含水量下的电导率值，测试结果如图4所示。
从图4结果可以看出，由于微乳酸中加入无机强酸和有机弱酸，使得溶液中强电解质增加，体系电导率大幅度超过一般的微乳液体系。微乳酸M-1初始的电导率值为1101 µS/cm，此时形成的是W/O型微乳液，连续相是油相。随着含水量增加，液滴碰撞几率增大，导致电导率增强。当含水量在27.2%～36.9%时，溶液黏度逐渐增加，呈半透明状，形成液晶结构，进入W/O和O/W型微乳液共存的双连续相。由于体系黏度增加，导电离子的运动能力减弱，因此电导率下降。当含水量高于36.9%时，液体黏度降低，电导率逐渐升高，此时双连续相微乳液已全部转变为小的油滴分散至水介质中，连续相为水相，形成的是O/W型微乳液。含水量为40.6%时，电导率也达到最大，电导率值为3689 µS/cm。继续加大含水量，导电离子浓度降低，因此电导率开始下降。
因此，在使用过程中，尽量控制水相含量低于35%，使微乳液处于W/O状态，一旦微乳液处于O/W状态，则有可能对管柱产生较为严重腐蚀，在这种情况下，需要在体系中加入一定量的缓蚀剂。
2. 有机缓释微乳酸高效解堵剂的解堵作用研究
微乳酸最显著的性能就是缓速性，它依靠油相对酸相的包覆作用，缓慢释放氢离子，在井底附近酸液基本没有消耗（反应），只是发生了组分的变化，如表面活性剂、油的吸附滞留和体系被稀释时发生相态的变化等。当运移到一定深度时，微乳液体系被破坏，酸被释放出来并与岩石发生反应，从而起到延长酸液的深部穿透距离、缓溶蚀的效果。根据前人的研究发现，酸液经过微乳化后，氢离子的释放速度可以降低为原来的4.0%，甚至达到0.2%。本节主要研究了有机缓释酸的溶岩作用、泥饼清除作用以及岩心解堵作用。
2.1 有机缓释酸高效解堵剂的溶岩作用
在钻井过程中，钻井液滤失后会在井壁上形成内外泥饼，外泥饼相对疏松，内泥饼对孔隙封堵密实（但侵入程度浅），因此，在缓释酸解除外泥饼后与井壁接触后，为了快速解除内泥饼，需要缓释酸能够对近井壁地带的岩石具有较好的溶蚀性。在内泥饼解除后，则需要缓释酸能够快速进入储层深部。因此，首先参照SY/T 5886—2012 《缓速酸性能评价方法》，进行酸液溶蚀岩屑实验，结果如图5所示。
静态溶蚀实验反应的是酸液对岩石的一个绝对溶蚀能力，从图5结果可以看出，溶蚀曲线明显分为两段，在1 h左右的时间，酸液与岩屑反应很快达到平衡，在曲线上表现出来就是前期的一个迅速上升段，之后就是一个平滑段。从结果还可以看出，裸酸反应速度快，与岩屑一接触就开始剧烈反应，1 h后溶蚀率就达到56.2%，这主要是因为裸酸溶液的氢离子释放快，浓度高，导致了酸岩反应迅速。有机缓释微乳酸M-1的溶蚀率明显低于裸酸，其原因在于微乳酸的油包酸结构延缓了H+的释放，降低了酸液的反应速度。同时，由于氢离子保持在较低的浓度，也减轻了对油（套）管的腐蚀。4 h后，微乳酸的溶蚀率仅为裸酸的39.16%。经计算，有机缓释微乳酸M-1的最终缓速率为60.84%，证明微乳酸具有较好的缓速作用。因此，即使用量相同的情况下，微乳酸在地层中的运移及作用距离要远大于裸酸[13-16]。
2.2 有机缓释酸高效解堵剂的泥饼清除作用
在90 ℃下，将高温高压动态滤失仪压制的泥饼分别放入有机缓释微乳酸M-1、裸酸和清水中浸泡，观察泥饼清除效果，实验结果如图6所示。从图6结果可以看出，浸泡前的泥饼结构十分致密、紧凑，由于现场钻井液配方中的膨润土含量高达12%，远远高于常规钻井液配方里3%~5%的膨润土含量，因此泥饼厚度和质量明显增加。通过微乳酸浸泡以后，厚实致密的泥饼已经大部分从滤纸上清除，微乳酸破乳后，释放出来的柴油溶解了磺化沥青类降滤失剂和井壁封固剂（多软化点沥青），形成黑褐色的油膜。清水浸泡之后的泥饼变化不大。通过泥饼浸泡前后质量的变化，计算得到微乳酸、裸酸和清水的泥饼清除率分别为89.6%、93.8%和19.6%，进一步证明了微乳酸对泥饼堵塞的清除作用。微乳酸主要通过润湿反转使泥饼从滤纸表面脱落，然后在混合酸的作用下溶蚀泥饼的骨架结构，还能有效溶解骨架结构之间的胶结物质磺化沥青，共同破坏泥饼结构，最终达到有效清除泥饼的目的[17-20]。
2.3 有机缓释酸高效解堵剂的解堵作用
为了考察微乳酸体系对钻井液堵塞岩心的解除效果，采用普仁1井3598～3630.80 m储层的岩心进行渗透率恢复实验。首先测量岩心的渗透率，然后用现场水基钻井液污染后再次测定渗透率，最后用有机缓释微乳酸M-1浸泡2 h，测定解堵后的渗透率。根据微乳酸浸泡前后岩心渗透率的变化，分析微乳酸体系的解堵效果。现场水基钻井液的配方如下。
12%膨润土+5%KCl+0.3%K-PAM+0.4%LV-PAC+3%SMP-2+2.5%磺化沥青+1%SMC+3%超钙+2%纳微米成膜封堵剂+2%井壁封固剂（多软化点沥青）。
表 2 工作液对渗透率的影响实验结果工作液 实验
条件渗透率/
mD渗透率恢复值/
%现场钻井液 污染前 0.1732 污染后 0.0629 36.32 微乳酸M-1 解堵后 0.2588 149.42 从图7结果可以看出，钻井液污染之后的岩心端面有一层泥饼，微乳酸M-1解堵后，岩心污染端面的大部分泥饼被清除干净，残余一层黑褐色的油膜，岩心端面与微乳酸释放出来的酸液发生反应，表面粗糙度明显增加，孔隙度增大。从表2结果可以看出，钻井液污染后，岩心堵塞严重，渗透率恢复值仅为36.32%，微乳酸解堵后，岩心的渗透率得到显著改善，从0.1732 mD增大至0.2588 mD，渗透率恢复值达到了149.42%。
3. 结论与建议
1.通过拟三元相图对微乳液相行为进行研究，对不同类型的表面活性剂和有机酸酸液进行优选，得到有机缓释酸高效解堵剂最优配方M-1 ∶ AQAS ∶ AEO = 1 ∶ 1, 正丁醇∶正辛醇 = 1 ∶ 1，水相 ∶ 油相 = 3 ∶ 7，助表面活性剂 ∶ 表面活性剂 = 1 ∶ 2，乙酸 ∶ 氢氟酸 =4 ∶ 1，为W/O型微乳液。
2.根据电导率分析结果，有机缓释酸高效解堵剂中含水量在27.2%以内时，为W/O型，含水量在27.2%～36.9%时，为双连续型结构，当含水量大于36.9%时，体系向O/W型转变。
3.在测试温度90 ℃下，有机缓释酸高效解堵剂的泥饼清除率≥89.6%，泥饼清除时间≤8 h；现场钻井液对岩心造成较大的损害，渗透率恢复值仅为36.32%。有机缓释酸高效解堵剂解堵后，岩心的渗透率得到显著改善，渗透率恢复值为149.42%。
4.下一步将进一步考察其对钻井液性能的影响，并考察其在真实井底条件下的解堵深度和解堵剖面。
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表 1 不同配方酸液对岩屑的溶蚀率
岩屑编号 有机酸液配方 溶蚀率/% 1 h 2 h 3 h 4 h 1# 12%CH3COOH+2%HF 3.5 6.1 9.6 11.8 12%CH3COOH+4%HF 5.2 8.6 12.5 14.6 16%CH3COOH+2%HF 7.6 10.3 14.5 17.7 16%CH3COOH + 4%HF 10.5 14.9 18.4 22.9 12%CH3COOH + 2%HCl 2.8 5.3 7.5 10.1 12%CH3COOH + 4%HCl 3.9 8.2 10.5 12.3 16%CH3COOH + 2%HCl 7.0 12.4 13.7 16.2 16%CH3COOH + 4%HCl 9.5 15.6 17.2 20.1 2# 12%CH3COOH+2%HF 33.3 37.7 42.5 44.6 12%CH3COOH+4%HF 36.8 39.5 44.1 49.4 16%CH3COOH+2%HF 47.9 52.2 54.7 58.1 16%CH3COOH + 4%HF 56.2 59.3 61.5 66.9 12%CH3COOH + 2%HCl 22.4 29.9 38.6 43.7 12%CH3COOH + 4%HCl 24.7 32.9 41.6 49.1 16%CH3COOH + 2%HCl 25.1 35.0 45.3 56.6 16%CH3COOH + 4%HCl 28.8 39.6 48.9 64.6 注：1#岩屑矿物：38%石英、13%钾长石、22%方解石、
12%白云石、2%黄铁矿、5%重晶石、8%黏土；2#岩屑矿物：8%石英、3%钾长石、81%方解石、5%白云石、1%黄铁矿、2%黏土
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表 2 工作液对渗透率的影响实验结果
工作液 实验
条件渗透率/
mD渗透率恢复值/
%现场钻井液 污染前 0.1732 污染后 0.0629 36.32 微乳酸M-1 解堵后 0.2588 149.42
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