An All-Liquid Spacer for LAS System
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摘要: 固井施工过程中，在注入水泥浆前，需要先泵入一定量的隔离液，在海洋固井现场施工作业过程中，隔离液配制一般需要繁重的人工劳作，劳动强度大，作业效率低，加量不准确。为解决上述问题，用液体添加剂代替固体添加剂，通过LAS材料添加系统将材料混配作业，从传统的重体力劳动转化为智能化操作，降低作业强度，提高固井作业效率与降低人员成本。通过反相乳液聚合制备了一种液体隔离剂C-S70L，以它为主剂，构建了一套适用于液体加料系统(LAS)的隔离液体系。该体系推荐使用温度为20～120 ℃，适用密度为1.30～1.70 g/cm3；具有良好的悬浮稳定性（热滚后无沉降）、流变可调、失水可控以及相容性好的特点。Abstract: In well cementing operation, a certain amount of spacer needs to be pumped into the wellbore before injecting cement slurries. In offshore well cementing, the preparation of spacer requires heavy manual labor, and the labor intensity is quite high, resulting in low operation efficiency and poor control on the quantities of the spacer additives. To solve this problem, liquid additives are used to replace the solids additives in formulating the spacer, and the liquid additives are added through the additive addition system LAS. Using this technique, the traditional heavy physical labor in formulating a spacer is replaced with intelligent operation, the labor intensity is lowered, the efficiency of well cementing operation is increased, and the labor costs are reduced. A liquid spacer additive C-S70L is prepared through inverse emulsion polymerization. Using C-S70L as the core additive, a spacer suitable for injection using the LAS is formulated. This spacer can be used in temperature range of 20 - 120 °C and density range of 1.30 – 1.70 g/cm3. It has good suspending stability (no settling after hot rolling), a rheology that is easy to adjust, a fluid loss that is controllable and good compatibility.
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Key words:
- Well cementing /
- Compatibility /
- Settling stability /
- Spacer /
- LAS /
- Inverse emulsion polymerization
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固井施工过程中，隔离液处于钻井液和水泥浆之间，作用是将二者隔离开，避免水泥浆受到钻井液的污染产生增稠乃至假凝、闪凝现象发生，从而导致水泥浆流动性降低，影响固井施工作业的正常进行。传统的隔离液体系主要由悬浮稳定剂、高温稳定剂、加重剂等固体材料组成。例如齐奔等人[1]通过高分子聚合物、天然矿物和无机盐复合制备了一种高密度抗盐隔离液。在海洋固井现场施工作业过程中，隔离液配制一般需要繁重的人工劳作，劳动强度大，作业效率低，加量不准确[2-6]。为解决上述问题，实现添加隔离液材料的智能化，自动化。通过反相乳液聚合制备了一种液体隔离剂C-S70L，以它为主剂，构建了一套适用于全自动固井液体添加系统(LAS)的隔离液体系。可通过LAS加料系统，电脑控制，自动添加，一键完成加料，使得物料的加量更准确，减轻了施工人员的劳动强度，缩短了固井作业时间。
1. 液体隔离剂的合成及评价方法
1.1 实验材料与仪器
1.1.1 实验材料
白油、司盘80、吐温80、氢氧化钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、衣康酸、乙二胺四乙酸、十二烷基硫醇、过硫酸钠、碳酸氢钠、重晶石、山东G级油井水泥（SDG）、G80L（降失水剂）、R40L（缓凝剂）。
1.1.2 实验仪器
四口烧瓶、恒温水浴锅、电子天平、3500型旋转黏度计、OWC-9350c型常压稠化仪、fann802P型超高温便携滚子炉、8040D10型增压稠化仪、钻井液密度计，OWC-118D循环水强度养护箱，YJ-2001型匀加荷压力试验机、傅立叶红外光谱仪、Waters凝胶渗透色谱仪等。
1.2 液体隔离剂C-S70L的合成
称量一定量的白油、司盘80，吐温80依次加入到四口烧瓶中搅拌均匀，得到油相。称量一定量的氢氧化钠、乙二胺四乙酸、十二烷基硫醇、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、衣康酸、N,N-二甲基丙烯酰胺依次加入到水中，搅拌溶解，得到水相。将水相缓慢加入到油相中，同时开启高速搅拌0.5 h，得到油包水的反相乳液。继续搅拌升温至50 ℃，通氮气30 min，缓慢滴加过硫酸钠和碳酸氢钠溶液，继续搅拌反应3 h。冷却至室温，再高速搅拌30 min，得到乳白色液体，即为反相乳液型聚合物隔离剂C-S70L，用以评价其性能 [7-12] 。
1.3 液体隔离剂的合成机理
通过3个方面对液体隔离剂进行设计：1）使用反相乳液聚合工艺制备。反相乳液聚合能很好的克服溶液聚合反应后期产品黏度大、流动性差、易发生爆聚等缺点，制备的产物无论分子量大小，都能很好地包裹在液滴中，都具有较低的表观黏度与良好的流动性；2）引入了含磺酸基烯类单体作为骨架单体，具有大体积的侧基可以提高高分子链的刚性、耐温、耐盐性能；3）在隔离剂分子结构设计中引入了酰胺基团，利用酰胺基团的水化特性，可以使动切力增大，同时使液相黏度也有所增加，通过提高动塑比，使隔离液具有优异的悬浮携砂能力。
1.4 液体隔离剂评价方法
1.4.1 液体隔离剂C-S70L的表征方法
将液体隔离剂C-S70用丙酮破乳，洗涤数次纯化除去乳化剂后，放置在105 ℃烘箱中烘干、研磨，得到白色固体。采用傅立叶红外光谱仪进行结构表征(ATR型)；采用凝胶渗透色谱仪对液体隔离剂C-S70L分子量和分子量分布进行表征。
1.4.2 液体隔离剂C-S70L的应用性能评价方法
隔离液的密度、流变、滤失量、稠化时间、抗压强度等性能按照GB/T 19139—2012 《油井水泥试验方法》进行测试。
1） 流变相容性。测定隔离液与钻井液、水泥浆在不同体积比下的流变性能。用 R表征不同流体的相容程度，R 为不同流体按比例混合后在六速旋转黏度计转速为 100 r/min 下的读数减去单一流体（隔离液、钻井液或水泥浆）在相同转速下读数较大一组的数值。 R≤0 时，相容性非常好；0< R≤40 时，轻度不相容；41< R≤70 时，不相容；R >70 时，极其不相容 [13-16] 。
2）沉降稳定性。方法一：沉降因子法。将配制好的隔离液先测试室温流变，后置于老化罐中，再放入事先设定好温度的烘箱中静置养护，待到设定时间后，冷却打开老化罐，测量隔离液上下密度，并观察老化罐底部是否有沉降。若有沉降，则说明隔离液在此温度下悬浮稳定性差；若无沉降，则直接测试浆体的流变数据。通过对比流变读数和老化罐底部沉降情况，判断浆体沉降稳定性。沉降因子（SF）按下式计算：
$$ S F=\dfrac{\rho_{\text {下 }}}{\rho_{\text {上 }}+\rho_{\text {下 }}} $$ 当SF=0.52时，说明未发生沉降；当SF>0.52时，说明沉降稳定性较差。
方法二：改造了稠化仪浆杯的金属浆叶使其底部能够承接沉降物，如图1所示。利用稠化仪模拟隔离液在井底状态下的沉降情况。配好的隔离液倒入稠化仪浆杯中，将浆杯放入稠化仪中，升温至井底循环温度，并加压，150 r/min下搅拌。到达循环温度后，继续搅拌10 min，关闭电机，保持30 min。然后快速冷却至90 ℃下取出浆杯（不要倒置），观察桨叶杆底部的沉降情况，并用钢尺测量沉降厚度[17]。
3） 冲洗效果。将环氧树脂砂纸裁剪成 126.0 mm×55.0 mm 的长方形，并固定在六速旋转黏度计转筒上。将油基钻井液倒入六速旋转黏度计测量杯中，淹没砂纸的下3/4 部分。六速旋转黏度计以 600 r/min的转速模拟油基钻井液造壁，造壁10 min。取下装有油基钻井液的测量杯，同时将养护后的双作用隔离液倒入另一干净的测量杯中，淹没砂纸的下 2/3 部分。六速旋转黏度计以200 r/min的转速模拟冲洗井壁的过程，冲洗5 min[8]。
4） 相反转。按照API标准GB/T 19139—2012 中的方法进行测试[9]。
2. 实验结果与讨论
2.1 液体隔离剂C-S70L的表征
2.1.1 液体隔离剂C-S70L的红外光谱分析
液体隔离剂C-S70L的红外光谱如图2所示。可知，3354 cm−1处为—NH2的伸缩振动峰，2987 cm−1处为—CH3的特征吸收峰，1615 cm−1处为酰胺基团的特征吸收峰，1182 cm−1和1041 cm−1处分别为—SO3的对称和不对称伸缩振动峰，且在1620～1640 cm−1范围内未发现C=C双键的特征吸收峰，表明反应充分，所有单体均参与了聚合，合成了目标设计的聚合物。
2.1.2 液体隔离剂C-S70L的分子量和分子量分布
从表1可以看出，制备的液体隔离剂有着较高的分子量，且分子量分布可控，这样可以保证聚合物强大的吸附能力与悬浮提黏效果。
表 1 液体隔离剂C-S70L的分子量和分子量分布样品
名称数均分子
量Mn(kDa)不确
定度重均分子
量MW(kDa)不确
定度分子量分布
(Mw/Mn)C-S70L 515.5 1.3% 1474.2 1.3% 2.86 2.2 隔离剂C-S70L加量的确定
按照配方：100%淡水+X %C-S70L +42.5%重晶石，配制不同C-S70L加量，密度为1.30 g/cm3 的隔离液。分别测试其室温流变性能，结果见表2。随C-S70L加量增加，隔离液体系黏度逐渐增大，表明C-S70L对提高隔离液体系黏度有明显作用。因此，确定C-S70L的最佳加量为2.0%。
表 2 C-S70L不同加量下1.3 g/cm3隔离液的流变性能C-S70L/
%T/
℃流变读数 φ3 φ6 φ100 φ200 φ300 φ600 1.50 25 6 9 48 71 89 132 1.75 25 7 10 55 81 101 147 2.00 25 10 13 65 95 118 164 2.25 25 11 17 79 113 139 192 2.50 25 13 17 80 115 142 196 2.3 不同密度隔离液耐温性能评价
按照配方：100%淡水+2.0 %C-S70L +X%重晶石，配制不同密度隔离液。分别测试其室温下的流变性能；90 ℃养护30 min后的流变性能；120 ℃老化3 h后流变性能，结果见表3。可知，C-S70L具有耐温性。在水中其长链或支链展开，形成空间网络结构；可吸附、束缚和托举固体颗粒，具有悬浮稳定功能。不同密度隔离液在90 ℃养护后和120 ℃老化后具有良好的流变性能。
表 3 不同密度隔离液在不同温度下流变性能ρ/
g·cm−3T/
℃流变读数 φ3 φ6 φ100 φ200 φ300 φ600 1.30 25 10 13 65 95 118 164 90 6 8 35 50 62 88 120 3 4 20 31 40 59 1.50 25 11 15 73 106 135 192 90 7 9 43 63 77 110 120 5 7 35 51 68 99 1.70 25 13 19 93 135 167 238 90 10 14 79 125 154 201 120 7 11 54 81 100 143 2.4 隔离液沉降稳定性评价
隔离液浆体在高温下性能是否稳定，直接影响到其顶替效率。作为悬浮稳定剂的聚合物在高温下分解失效，会造成浆体悬浮能力下降，加重材料沉降，顶替效率变差，影响水泥浆的胶结质量。
按照配方：100%淡水+2.0 %C-S70L +X%重晶石，配密度不同密度的隔离液，进行隔离液沉降稳定性实验，结果见表4。不同密度的隔离液在120 ℃养护后，沉降因子均小于0.52，沉降稳定性好。观察老化罐底部基本没有重晶石沉降[10]。
表 4 不同密度隔离液120 ℃下的沉降稳定性ρ隔离液/g·cm−3 ρ上/g·cm−3 ρ下/g·cm−3 沉降因子SF 1.30 1.30 1.30 0.5 1.50 1.49 1.51 0.503 1.70 1.68 1.72 0.506 按照方法二进行的沉降稳定性实验，桨叶杆底部只有2 mm的虚沉降。结果表明该隔离液体系120 ℃养护后依然具有良好的沉降稳定性（见图3）。
2.5 隔离液与钻井液、水泥浆的流变相容性
在固井施工过程中，隔离液在井筒内与钻井液、水泥浆接触后，无闪凝、无增稠是成功固井关键。配制1.7 g/cm3的隔离液、1.90 g/cm3的聚合物防窜水泥浆，以及现场返1.50 g/cm3的水基钻井液，评价3者在90 ℃养护后的流变相容性，结果见表5。隔离液与水泥浆、钻井液按不同比例混合后，没有出现增稠现象，并且R值均小于0，说明隔离液与钻井液和水泥浆具有良好的相容性好。
表 5 隔离液与钻井液、水泥浆的流变相容性水基钻
井液/%隔离液/
%水泥浆/
%流变读数 R值 φ3 φ6 φ100 φ200 φ300 φ600 100 0 7 8 25 38 58 82 95 5 7 8 27 43 62 85 −52 75 25 8 10 34 56 75 98 −44 50 50 7 9 56 78 94 130 −23 25 75 8 10 68 110 138 160 −11 5 95 10 13 75 122 150 191 −4 0 100 10 14 79 125 154 201 0 100 8 14 125 217 270 >300 5 95 9 14 118 200 268 >300 −7 25 75 9 14 108 170 221 >300 −17 50 50 9 13 97 154 189 278 −28 75 25 9 14 89 124 157 235 −36 95 5 10 13 80 100 125 186 −45 100 0 10 14 79 125 154 201 聚合物水泥浆配方：
F/W+0.5%DF60L+5%G80L+10%GR6+5%R42L+2%F45L+D30+D31+SD-G（1.90 g/cm3）
2.6 隔离液对水泥浆稠化时间和抗压强度的影响
注水泥过程中，水泥浆与隔离液直接接触，可能发生相互掺混，引起水泥浆稠化时间的改变。对水泥浆、隔离液进行了抗污染稠化试验, 水泥浆与隔离液按照75∶25配制。
水泥浆配方：280 mL淡水+24 g GS12L + 8 g R 40L + 36 g G80L + 210 g 硅粉 + 600 g 山东水泥（ρ=1.9g/cm3）
隔离液配方：100%淡水+2.0 %C-S70L +115%重晶石（ρ=1.7 g/cm3）
实验结果见图4和图5。水泥浆的稠化时间为210 min，掺入25%的隔离液后，稠化时间为252 min，隔离液的掺入没有缩短水泥浆的稠化时间，在一定程度上延缓水泥浆的稠化，满足现场施工的要求。
隔离液对水泥浆抗压强度的影响结果见表6。可知，掺入25%隔离液的水泥浆在24 h后的抗压强度达到8.9 MPa，保证了固井水泥浆的胶结质量。
表 6 隔离液体系对水泥浆抗压强度的影响水泥浆/ % 隔离液/ % 抗压强度/ MPa 100 0 28.6 95 5 24.5 75 25 8.9 2.7 降失水性能评价
隔离液配方：100%淡水+2.0 %C-S70L +X重晶石。在90 ℃、7 MPa、30 min条件下，密度为1.3、1.5和1.7 g/cm3隔离液的API失水量分别为44.2、41.8和39.4 mL。可知，聚合物的体型高分子结构，既有吸附性，又有较强的抗温性；通过侧链吸附在重晶石颗粒上，阻挡了水的运移，不仅使滤饼变得更加致密，又能降低滤饼渗透率，使隔离液体系具有很好的控失水作用。结果表明，在90 ℃下隔离液体系具有很好的降失水能力,可以把失水控制在50 mL以内，满足现场施工要求。
2.8 双效隔离液冲洗效果评价
在使用油基钻井液钻进的井段，固井过程中，通常在隔离液中加入表面活性剂，使其成为双效隔离液，即具有冲洗和隔离的双重作用[8]。双效隔离液能将黏附在井壁和套管上的油基钻井液、油膜冲洗干净，将其表面的润湿性由油润湿转变为水润湿，在固井作业过程中，改善水泥环界面胶结强度，提高固井质量。图6和图7为不同密度的双效隔离液冲洗油基钻井液的效果。从图6和图7可以看出，冲洗效果良好。
2.9 双效隔离液的相反转评价
油基钻井液是油包水的稳定状态，不导电。双效隔离液能将其改变为水包油状态，使得整个混合液为导电状态，利用FannC1001润湿反转测定仪能够检测这个过程的变化。用双效隔离液标定出电导率基准值为150 Hn，然后缓慢将双效隔离液滴加到200 mL油基钻井液中，直到油基钻井液逐渐变为导电状态，当测量值超过基准值且稳定后，表明油基钻井液由油连续相完全反转为水连续相，并计算隔离液的体积分数。
从图7可以看出，当加入的双效隔离液积分数达到51.2%时，混合液体的电导率值达到基准值150 Hn，表明已将油基钻井液完全反转。试验结束后，浆杯壁用水冲洗后，表面干净无油膜。结果表明，双效隔离液能将油基钻井液从油连续相转变为水连续相，能将井壁和套管上的油基钻井液冲洗干净，改善水泥胶结界面，提高水泥环胶结强度。
3. 现场应用
全自动固井液体添加系统（LAS）是基于模块化、集成化、自动化的智能液体添加装置，配备8个储液罐，可适用于95%以上的水泥浆体系，输送液体排量不小于150 L/min，输送精度达99%。液体添加系统（LAS）成功应用于恩平某井的一开二开固井作业，采用远程控制室操作，实现绝对的液体添加剂精准混配，减少10%的液体添加剂浪费，提高固井作业时效近30%，减少固井班组2人，变传统重体力劳动为智能无人化操作，推进固井作业工作效率的倍增与现场作业人员的减少。
4. 结论
1. 以白油、司盘80、吐温80、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N，N-二甲基丙烯酰胺、衣康酸、乙二胺四乙酸、十二烷基硫醇为主要材料，通过反相乳液聚合制备了一种新型液体隔离剂C-S70L。产品由于独特的形貌结构，为油包水的小液滴，分子量较大，依然具有很好的流动性。
2. 使用液体隔离剂C-S70L配制的隔离液体系具有良好的悬浮稳定性，该隔离液与钻井液、水泥浆的流变相容性良好，对水泥浆稠化时间和强度的影响均在可控范围内，满足施工安全要求。
3. 在恩平某井的一开二开固井作业中，通过全自动固井液体添加系统LAS进行泵送加料，减少10%的液体添加剂浪费，提高作业时效近30%，使得物料的加量更准确，减轻了施工人员的劳动强度，缩短固井作业时间。
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表 1 液体隔离剂C-S70L的分子量和分子量分布
样品
名称数均分子
量Mn(kDa)不确
定度重均分子
量MW(kDa)不确
定度分子量分布
(Mw/Mn)C-S70L 515.5 1.3% 1474.2 1.3% 2.86 
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表 2 C-S70L不同加量下1.3 g/cm3隔离液的流变性能
C-S70L/
%T/
℃流变读数 φ3 φ6 φ100 φ200 φ300 φ600 1.50 25 6 9 48 71 89 132 1.75 25 7 10 55 81 101 147 2.00 25 10 13 65 95 118 164 2.25 25 11 17 79 113 139 192 2.50 25 13 17 80 115 142 196
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表 3 不同密度隔离液在不同温度下流变性能
ρ/
g·cm−3T/
℃流变读数 φ3 φ6 φ100 φ200 φ300 φ600 1.30 25 10 13 65 95 118 164 90 6 8 35 50 62 88 120 3 4 20 31 40 59 1.50 25 11 15 73 106 135 192 90 7 9 43 63 77 110 120 5 7 35 51 68 99 1.70 25 13 19 93 135 167 238 90 10 14 79 125 154 201 120 7 11 54 81 100 143
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表 4 不同密度隔离液120 ℃下的沉降稳定性
ρ隔离液/g·cm−3 ρ上/g·cm−3 ρ下/g·cm−3 沉降因子SF 1.30 1.30 1.30 0.5 1.50 1.49 1.51 0.503 1.70 1.68 1.72 0.506
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表 5 隔离液与钻井液、水泥浆的流变相容性
水基钻
井液/%隔离液/
%水泥浆/
%流变读数 R值 φ3 φ6 φ100 φ200 φ300 φ600 100 0 7 8 25 38 58 82 95 5 7 8 27 43 62 85 −52 75 25 8 10 34 56 75 98 −44 50 50 7 9 56 78 94 130 −23 25 75 8 10 68 110 138 160 −11 5 95 10 13 75 122 150 191 −4 0 100 10 14 79 125 154 201 0 100 8 14 125 217 270 >300 5 95 9 14 118 200 268 >300 −7 25 75 9 14 108 170 221 >300 −17 50 50 9 13 97 154 189 278 −28 75 25 9 14 89 124 157 235 −36 95 5 10 13 80 100 125 186 −45 100 0 10 14 79 125 154 201
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