High Temperature Hydration of Low Density Cement Slurries Weighted with Hollow Microspheres
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摘要: 空心微珠主要是硼硅酸盐玻璃材质制成，内部富含SiO2组分，在120 ℃、150 ℃下，对不同龄期微珠低密度水泥浆抗压强度、渗透率、微观分析、稠化可调性进行了测试，确认了空心微珠对高温水化特性的影响。研究结果表明，120、150 ℃下，空心微珠中的硅质组分均参与了水泥水化，对水泥石强度起到了抑制或补偿抑制作用，其中120 ℃时仅16%空心微珠可以在28 d之内起到抑制抗压强度衰退作用，150 ℃时抑制衰退则需要内掺一定的硅粉，确保硅粉含量与空心微珠含量之和达到40%以上；高温下微珠因参与反应表面形成显著的孔隙轮廓，随着养护龄期延长，水泥石总孔隙增多，无硅粉配方增加的孔径以50～100 nm的毛细孔居多，渗透率随着养护龄期的延长逐步增大，由最初的0.003 mD增加至0.011 mD，增幅较为明显，但渗透率净值并不大；内掺硅粉增加的孔径以小于50 nm的凝胶孔居多，渗透率随养护龄期延长基本变化不大；在没有硅粉情况下，14 d时水泥石中Ca(OH)2相消失，与玻璃微珠反应生成C—S—H凝胶，添加硅粉配方水化产物中未见Ca(OH)2相，反应迅速，生成具有良好抗衰退作用的托博莫来石相，起到较好的防止衰退作用；稠化时间具有可调性，硅粉和空心微珠都不会对水泥浆高温早期水化规律性造成不良影响。Abstract: Hollow microspheres are made of borosilicate glass and contain in their molecules abundant SiO2. In laboratory experiment, several pieces of set cement of low density cement slurries containing hollow microspheres are tested at 120 ℃ and 150 ℃ respectively for their properties such as compressive strength, permeability, microstructure and adjustability of thickening process, confirming the effects of hollow microspheres on the high temperature hydration characteristics of cement slurries. Laboratory study shows that at both 120 ℃ and 150 ℃, the siliceous components of the hollow microspheres participate in the hydration process of the cement, thereby inhibiting or compensatory inhibiting the strength of the set cement. At 120 ℃ only 16% hollow microspheres can in 28 d inhibit the decay of the compressive strength. At 150 ℃, silica fume and hollow microspheres have to be used together, with both amounted in the cement to at least 40%, to inhibit the decay of the compressive strength of the set cement. At elevated temperatures, hollow microspheres’ reaction with other components in the cement slurry results in the formation of significant pore contours on the surfaces of the hollow microspheres. With the extension of aging time, the total porosity of the set cement increases. The pores increased in the set cement from the cement slurry without silica fume are mainly capillary pores with diameters in the range of 50-100 nm, the permeability of the set cement increases significantly with aging time from the initial 0.003 mD to 0.011 mD, while the net increment of the permeability is not relatively small. On the other hand, the pores increased in the set cement from the cement slurry treated with silica fume are mainly gel pores with diameters less than 50 nm, and the permeability of the set cement basically does not change greatly with aging time. In the set cement without the treatment of silica fume, the Ca(OH)2 diminishes in 14 d, reacting with the glass microspheres to produce C–S–H gels. In the hydration products of the cement slurry treated with silica fume, no Ca(OH)2 is found and the reaction proceeds swiftly to form tobermorite phase with good ability to resist strength decay. The thickening time of the hollow microsphere weighted low density cement slurries is adjustable, and the silica fume and the hollow microsphere do not negatively affect the early-stage hydration process of the cement slurries at high temperatures.
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Key words:
- Microsphere /
- Silica fume /
- High temperature /
- Strength decay
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0. 引言
随着油气资源开发的深入，钻采井深不断增加，井下复杂地质、工程技术难题凸显，尤其是随着井深增加，井底温度升高、压力增大，对深井固井提出了更高的挑战。当温度高于 110 ℃时，G级油井水泥水化形成的水泥石会发生严重的抗压强度衰退现象[1-2]，对固井水泥环封隔完整性产生危害，主要原因是水泥的水化产物由无定型的C—S—H凝胶转化为晶体形态的α-C2SH，晶态结构相较无定型结构密度高、比表面积低，易形成较多孔隙，进而危害水泥石强度并增大渗透率[3-4]。一般来说，通过在G级油井水泥中添加石英砂（通常比例为内掺35%），改变体系中钙硅比的方法，使加砂水泥石在高温下形成强度较高的硬硅钙石[Ca6Si6O17(OH)2]和雪硅钙石[Ca5Si6O16(OH)2·4H2O]等产物，抑制水泥石的高温强度衰退[5-6]。
当深井条件下钻遇低压易漏地层时，为防止压漏地层、降低井底当量，经常需要使用以高性能空心微珠作为减轻剂的低密度水泥浆体系进行固井作业，相关体系已经进行了大量的研究并在深井复杂井固井中获得了广泛的应用[7-9]。低密度水泥浆体系基质材料中含有大量的减轻材料空心微珠，一般认为空心微珠是作为惰性材料添加到水泥浆中降低水泥浆密度而不参与水泥浆早期水化[10]。但考虑到微珠主要是硼硅酸盐玻璃材质制成[11-12]，其内部主要组分包括较大含量SiO2组分，虽然不是晶态石英粉，但有研究表明废弃玻璃粉和不同形态的SiO2对水泥石高温性能均会产生影响[13-14]，因此理论上高温条件下空心微珠有可能参与水泥浆水化反应，进而对低密度水泥浆高温水化特性产生影响，目前这方面的研究较欠缺。因此，研究分析含有空心微珠的低密度水泥浆在高温下的水化特性，以便对高温条件下的低密度水泥浆构建提供理论基础。
1. 实验部分
1.1 实验材料与仪器
油井“G”级水泥，由山东中昌水泥厂提供；空心微珠 C-P62、降失水剂C-FL80L、高温缓凝剂 C-R42L、增强剂 C-SE4、悬浮稳定剂C- SA56L、硅粉 C-Si800（超细硅粉）、C-MicroSi（微硅粉）等常用固井添加剂，由蓝海博达科技有限公司提供。
Chandler8040 型双缸高温高压稠化仪；Chandler 5265U 型静胶凝强度分析仪；沈航OWC-9390HT 型双釜增压养护釜；沈航 OWC-2002 型压力试验机；沈航 OWC-9360UD 型恒速搅拌器；沈航 OWC-118 型强度养护箱；FEI QUANTA FEG 650 型发射扫描电子显微镜；Rigaku SmartLab X射线荧光光谱仪；QUANTACHROME PoreMaster GT-60 压汞仪；HLY-2 型渗透率测试仪。
1.2 实验配方
实验水泥浆配方如下。
配方A G级水泥+淡水+（12%～16%）C-P62+（8%～10%）G80L+（0～4%）H42L+（0～1%）C-SA56L，密度为 1.5 g/cm3
配方B G级水泥+淡水+35%C-Si800+（12%～16%）C-P62+（8%～10%）G80L+（0～4%）H42L+（0～1%）C-SA56L+15%硅粉，密度为 1.5 g/cm3
配方C G级水泥+淡水+15%C-Si800+（12%～16%）C-P62+（8%～10%）G80L+（0～4%）H42L+（0～1%）C-SA56L+25%硅粉，密度为 1.5 g/cm3
配方D G级水泥+淡水+25%C-Si800+（12%～16%）C-P62+（8%～10%）G80L+（0～4%）H42L+（0～1%）C-SA56L+35%硅粉，密度为 1.5 g/cm3
1.3 实验方法
水泥浆配制及性能测试，按照 API RP 10B-2标准进行[15]。
分别按照设计配方配制水泥浆，放入增压养护釜分别养护1、7、14、28 d，养护条件分别为60 ℃/21 MPa（中低温对比样）、120 ℃/21 MPa、150 ℃/21 MPa，养护结束后，采用压力试验机进行不同养护龄期的抗压强度测试。
测试水泥石的渗透率， 取圆柱状水泥石直径为 2.54 cm、 长为 2.54 cm。 测试仪器为 HLY-2 型渗透率测试仪，围压设定为（10±0.1） MPa，驱替压力设定为（2.9±0.1） MPa，驱替介质为水，测试温度为 25 ℃。水泥石渗透率通过达西公式计算， 并取 3 个样品的平均值。
在每个龄期另取一个样品，敲碎后用无水乙醇终止水化，将终止水化的样品在 60 ℃下干燥 4 h。使用 GT-60 型压汞仪测试样品的孔隙结构；将终止水化后的样品敲成薄片状，喷金使样品表面具有导电性，使用 FEI QUANTA FEG 650 型扫描电子显微镜观察水泥石断面的微观形貌。将终止水化后的样品研磨成粉用于 XRD 分析，XRD 使用 Rigaku SmartLab X射线荧光光谱仪，扫描 2θ 角度为 5°～80°，扫描速度为 5°/min。
采用增压稠化仪测试水泥浆的稠化性能，主要对高温状态下的低密度水泥浆稠化规律性进行测试，实验条件分别为120 ℃/70 MPa、 150 ℃/90 MPa，考察水泥浆在高温高压下的早期水化特性。
2. 结果与讨论
2.1 强度性能
通常认为，养护压力对水泥浆稠化性能影响较大，而对水泥石物理力学性能影响不大[16]，因此油井水泥高温高压养护过程中通常采用 21 MPa 标准养护压力。分别在不同温度条件下养护，测试了不同养护龄期的水泥石强度性能，结果见图1。
由图1 可以看出，120 ℃下，各配方水泥石抗压强度随着养护龄期延长而增大，1～7 d之间增幅较大，7 d之后增幅减缓，14 d之后基本不再增加，但也未发生显著的衰退，尤其是配方A，在未添加硅粉的情况下，并未出现显著的强度衰退的情况，认为添加的减轻硅质材料空心微珠能够参与抗衰退反应，防止衰退的出现；150 ℃下，各配方水泥石抗压强度随着养护龄期延长，1～7 d之间强度均有显著增幅，配方A与配方B在7 d之后出现了显著的衰退，配方A的衰退斜率更大、衰减速度更快，主要原因是空心微珠中的硅质组分含量较低，即使另外内掺15%硅粉，总含量仍不足以抑制150 ℃高温下的强度衰退；150 ℃下，配方C和配方D水泥石抗压强度随着养护龄期延长而增大，1～7 d之间增幅较大，7 d之后增幅减缓，14 d之后基本不再增加，但也未发生显著的衰退，其中配方C虽然仅内掺入25%硅粉[5-6]，但也可以抑制150 ℃高温的强度衰退，减轻材料中的硅质组分对硅粉含量起到了补偿，配方C中内掺硅粉量与空心微珠总量为40%。因此认为在120 ℃、150 ℃下，空心微珠中的硅粉组分均参与了水泥水化，对水泥石强度起到了抑制或补偿抑制作用，120 ℃时，由于温度相对不高，仅16%空心微珠可以在28 d之内起到抑制抗压强度衰退作用；150 ℃时，则需要内掺一定的硅粉，确保硅粉含量与空心微珠含量达到40%以上，以确保对水泥石抗压强度衰退的抑制。
2.2 微观形貌分析
制备的水泥浆配方分别在 60 ℃（对比样）、120 ℃、150 ℃，21 MPa条件下形成的水泥石，采用扫描电镜对其进行形貌分析，如图2～图9所示。
由图2～图9可以看出，60 ℃下，水泥石中微珠表面保持光滑，保存完好，未与周围的水泥基材料发生反应，只是作为相对惰性的填充材料，未参与水泥石的形成；120 ℃下，电镜显示随着养护龄期的延长，界面轮廓逐步清晰，出现显著微间隙，证明微珠逐渐参与了周围的水泥水化反应，这与高温下微珠内部的硅质材料（SiO2）逐步溶解出来[17]，参与水泥反应形成高强度、抗衰退的Tobermorite 和 Xonolite 物相有关，这也是配方A 在 120 ℃下强度未发生显著衰退的重要原因；150 ℃下，微珠深度参与了水泥石的进一步反应，界面几乎完全消失，并且出现了显著的孔隙轮廓，孔隙率增大，说明温度越高微珠参与反应越迅速、越深入，同时随着微珠的参与水泥石内部的反应， 水泥石内部结构力减弱，对水泥石强度不利，因此在高温下仅靠微珠的存在无法有效防止强度衰退，必须另外加入一定量硅粉作为防强度衰退材料。
2.3 渗透率
测试了水泥浆配方A和配方D在分别在150 ℃条件养护1 d、7 d、14 d、28 d形成的水泥石渗透率，如图10所示。由结果可以看出，配方A的渗透率随着养护龄期的延长逐步增大，由最初的0.003 mD增加至0.011 mD，增幅较为明显，但渗透率净值并不大，未出现数量级式上升；配方D的渗透率随养护龄期延长基本变化不大。
2.4 孔结构分析
在150 ℃温度下，取配方A和配方D，分别进行了1 d和14 d养护龄期水泥石孔径分布的测定，结果如图11和图12所示。
由结果可以看出，无论是配方A还是配方D，随着水泥石水化都出现了一些微孔径，总的孔隙增多，与水泥水化形成了致密的水化产物及微珠高温反应形成界面裂缝有关。其中配方A增加的孔径以50～100 nm的毛细孔较多，而配方D增加的孔径以小于50 nm的凝胶孔较多[18]，但无论配方A和配方D增加的孔径都主要为100 nm以内的微小孔隙，无大孔结构生成，与配方A渗透率略有增大而配方D渗透率基本不变的结论一致。
2.5 物相分析
分别在150 ℃下对制备的水泥浆配方A和配方D，按照不同养护龄期形成的水泥石，采用扫描电镜对其进行形貌分析，如图13和图14所示。可以看出，配方A养护1 d和7 d时，仍存在较多未反应的水泥矿物相（C3S、C2S和C4AF）和C3S反应生成的Ca(OH)2，养护14 d时，A样品中主要晶相为未反应的C3S、C2S和C4AF和CxSyH，其中x:y的范围为2.0～2.5，主要为Jaffeite类水化硅酸钙（高钙硅比C—S—H），并且养护14 d时，水泥中Ca(OH)2消失，推测其可能与玻璃微珠（富硅材料）反应生成C—S—H凝胶。配方D养护1 d时，主要晶相为未反应的SiO2和反应生成的11 Å-托博莫来石；养护7 d和14 d时，SiO2反应完全，晶相仅有11 Å-托博莫来石。结果表明，未加砂的水泥浆中微珠参与了高温水泥石内部的化学反应，但反应相对较慢，直至14 d时，水泥石中Ca(OH)2相消失，与玻璃微珠（富硅材料）反应生成C—S—H凝胶，加砂水泥浆水化产物中未见Ca(OH)2相，与SiO2反应完全，说明单掺硅粉反应速度显著快于微珠中的硅质组分，生成具有良好抗衰退作用的托博莫来石，可以起到较好的防止衰退的目的。
2.6 稠化性能
从水泥石力学性能规律可以看出，高温条件下空心微珠参与了低密度水泥浆的水化，但是这种水化主要是长期养护性能的体现。而固井水泥浆，早期的水化性能是一个重要的指标，其中最重要的早期指标是水泥浆稠化性能，影响固井施工的整体安全性，分别在，实验条件分别为120 ℃/70 MPa、 150 ℃/90 MPa下，开展了配方A和配方D中不同缓凝剂加量下稠化性能测试，结果如图15所示。
由图15可以看出，随着高温缓凝剂C-R42L加量的增大，配方A 和配方B 都表现出良好的稠化可调性，认为硅粉的添加与否对高温高压下低密度水泥浆的稠化可调性能影响不大；相同温度下，添加35%硅粉的配方相比无硅粉配方的稠化时间长，主要是由于等体积内水泥含量降低导致。结果表明，硅粉、空心微珠等虽然在高温下参与水泥石水化反应，但更多的是吸收水泥水化过程中生成的 Ca(OH)2，转换水泥石产物晶相，属于后期的水泥石结构形成阶段，对前期的水泥稠化可调性能影响不大，未导致对水泥浆早期水化性能的不良影响。
3. 结论
1.120 ℃、150 ℃下，空心微珠中的硅质组分均参与了水泥水化，对水泥石强度起到了抑制或补偿抑制作用，120 ℃时，由于温度相对不高，仅16%空心微珠可以在28 d之内起到抑制抗压强度衰退作用；150 ℃时，则需要内掺一定的硅粉，确保硅粉含量与空心微珠含量之和达到40%以上，以确保对水泥石抗压强度衰退的抑制。
2.电镜分析显示，微珠在高温下与水泥基材料发生化学反应，界面出现显著的孔隙轮廓，且温度越高、反应越迅速深入，证明微珠逐渐参与了周围的水泥水化反应，微珠内部的硅质材料（SiO2）逐步溶解出来，参与水泥反应形成高强度、抗衰退的Tobermorite 和 Xonolite 物相；但随养护龄期延长，微珠充分反映导致水泥石内部结构力减弱，对水泥石强度不利，需要内掺硅粉抑制强度损失。
3.随着养护龄期延长，水泥石总的孔隙增多，其中配方A增加的孔径以50～100 nm的毛细孔较多，而配方D增加的孔径以小于50 nm的凝胶孔较多，但都主要为100 nm以内的微小孔隙，无大孔结构生成。配方A的渗透率随着养护龄期的延长逐步增大，由最初的0.003 mD增加至0.011 mD，增幅较为明显，但渗透率净值并不大，未出现数量级式上升；配方D的渗透率随养护龄期延长基本变化不大。
4.物相分析显示，未加砂的水泥浆中微珠参与了高温水泥石内部的化学反应，但反应相对较慢，直至14 d时，水泥石中Ca(OH)2相消失，与玻璃微珠（富硅材料）反应生成C—S—H凝胶。加砂水泥浆水化产物中未见Ca(OH)2相，与SiO2反应完全，说明单掺硅粉反应速度显著快于微珠中的硅质组分，生成具有良好抗衰退作用的托博莫来石相，可以起到较好的防止衰退的目的。
5.高温条件下，低密度水泥浆体现了良好的稠化可调性，硅粉和空心微珠都不会对水泥浆早期水化规律性造成不良影响。
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