Study on Oil Displacement Performance of Rhamnolipid Compound Imbibition Agent in Fracturing Fluid
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摘要: 针对低渗透油藏以体积压裂改造为主，无法持续提高产量和增加油井开发有效期的难题，研究出具有渗吸功能的低伤害压裂液。进行鼠李糖脂、氨基磺酸阴离子表面活性剂APS-12和氢氧化钠的复配实验，得到鼠李糖脂复配渗吸剂，并开展其在压裂液中的界面张力、润湿性、洗油能力、乳化降黏和微观驱油机理研究。实验结果表明，鼠李糖脂复配渗吸剂降低聚合物压裂液破胶液界面张力的能力较强，浓度大于0.4%时，降低界面张力的能力减弱，其剥离油膜过程需要一定的时间，因为需要较长的时间才能够将疏水性的基底表面转变为亲水性。不同浓度的鼠李糖脂复配渗吸剂与稠油混合后，可以形成较好的乳状液，降低原油黏度，起到乳化降黏的作用，但在室温下对油砂的洗油能力有限。然而在60 ℃的静态渗吸实验中，加入相同浓度的鼠李糖脂复配渗吸剂的胍胶和聚合物压裂液均能发挥渗吸作用，通过微观驱油实验发现，其降低了岩石表面对原油的束缚能力，表面亲水能力逐渐变强，孔喉中的毛细管力从抑制油滴运动，转而变成具有驱动油滴运动的主动力，压裂液的功能得到扩展。Abstract: In view of the problem that low permeability reservoirs are mainly transformed by volumetric fracturing, which cannot continuously improve production and increase the validity period of well development, the low-damage fracturing fluid with aspiration function was studied, and firstly, the combination experiments of rhamnolipid, sulfamic acid anionic surfactant APS-12 and sodium hydroxide were carried out, and the interfacial tension, wettability, oil washing ability, emulsion viscosity reduction and microscopic oil displacement mechanism of rhamnosin compound suctionant were obtained. The experimental results show that the rhamnolipid compound permeate has a strong ability to reduce the interfacial tension of the polymer fracturing fluid, and when the concentration is greater than 0.4%, the ability to reduce the interfacial tension is weakened, and the oil film peeling process takes a certain time, because it takes a long time to transform the hydrophobic substrate surface into hydrophilic. Different concentrations of rhamnosin compound absorbent mixed with heavy oil can form a better emulsion, reduce the viscosity of crude oil, and play a role in emulsification and viscosity, but the washing ability of oil sands at room temperature is limited. However, in the static aspiration experiment at 60 ℃, guanidine gum and polymer fracturing liquid with the same concentration of rhamnosin compound absorbent can exert the effect of permeation, and it is found that it reduces the binding ability of the rock surface to crude oil through microscopic oil flooding experiments, and the surface hydrophilicity gradually becomes stronger, and the capillary force in the pore throat changes from inhibiting the movement of oil droplets to the main driving force of oil droplets, and the functional type of fracturing fluid is expanded.
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Key words:
- Imbibition /
- rhamnolipid /
- Wettability /
- Oil washing ability /
- Oil displacement mechanism
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0. 引言
根据第四次资源评价，国内以页岩油气为代表的低渗透油藏资源丰富，中石油页岩油气藏，主要分布在鄂尔多斯、松辽、准噶尔等盆地，页岩气占比58%，主要分布在四川和鄂尔多斯盆地，与常规油藏相比，低渗透油藏孔喉结构更加复杂，孔道半径小，油与岩石间存在较强的作用力，导致流动性更差[1-3]。在低渗油藏开发过程中发现常规压裂液无法提供有效的渗吸驱替动力，基质中存在大量无法流动的剩余油，基于胍胶与人工合成聚合物的压裂效果逐渐变差。因此压裂液也逐渐从常规压裂液向渗吸驱油型压裂液转变。
近年来，为了解决上述难题，国内外学者开展了大量的基础研究，尹丹丹[4]等使用DGGE技术对克拉玛依原油污染土壤中分离出微生物菌落，通过正交试验对生物表面活性剂配方进行了优选。张奕婷[5]等从油井采出液中分离出高产生物表面活性剂的菌株，利用单因素-正交试验等方法进行响应面分析以及培养基优化。朱慧峰[6]等为有效解决三元复合驱在大庆油田成本较高的问题，利用高性能的鼠李糖脂部分替代烷基苯磺酸盐表面活性剂，在大庆油田葡萄花油层采用五点法注采井网，现场试验井最大增油倍数7.2，最大含水降幅18.0%。张峙[7]等研究鼠李糖脂主表面活性剂与异丙醇助表面活性剂的质量比的同时，考虑两者在油相柠檬烯的稳定性，通过微乳液稀释法与拟三元相图相结合的方法得到耐温耐盐的纳米乳液体系，室内驱替实验中采收率提高17%以上。
与常用的磺酸盐型和季铵盐型化学合成表面活性剂相比，以鼠李糖脂为代表的生物表面活性剂虽然可以通过含有一种或多培养基成分的营养液来获得较高产率的生物表面活性剂[8-11]，但是鼠李糖脂自身分离纯化成本高、复杂储层针对性较差的特点，制约了其大面积的推广使用。从鼠李糖脂与化学表面活性剂结合着手[12-16]，需要对复合驱油剂的作用机理进行更加深入的研究，进一步发掘生物表面活性剂与压裂技术的有机结合点，最终实现大幅提高原油采收率的目标。
1. 实验部分
1.1 材料与仪器
鼠李糖脂（RL）是由铜绿假单胞菌（Pseudomonasaeruginosa）O-2-2，由四川三森生物科技有限公司提供。RL为阴离子型表面活性剂，平均相对分子质量650，临界胶束浓度70.5 mg/L，HLB值11.2。RL包含21种由一或两个葡萄糖基连接疏水长链脂肪酸的同系物；RL代表化合物。
鼠李糖脂复配渗吸剂合成：称取74.6 g DDA（十二胺），40.0 g PS（1,3-丙烷磺内酯），加入干燥乙醇溶剂，充分溶解后转移至带有温度计、搅拌器和回流冷凝管的250 mL四口烧瓶中；升温至55 ℃，水浴搅拌2 h后结束反应。用真空泵进行过滤，除去多余的乙醇溶剂等，得到氨基磺酸阴离子表面活性剂APS-12。然后称取1.8 g/L的鼠李糖脂溶液10.0 g、5.0 g氨基磺酸阴离子表面活性剂APS-12、1.0 g氢氧化钠，加入83 g水，升温至50 ℃，反应6 h，得到最终产物鼠李糖脂复配渗吸剂。
实验用油：新疆稠油，密度0.987 g/m3，黏度1885 mPa·s（40 ℃）；实验用水：油田污水。JHFR聚合物乳液，JHFD多功能添加剂，荆州现代石油科技有限公司。
2. 实验方法
2.1 界面张力测定
分别使用油田污水配制质量浓度为0.1%的胍胶压裂液与聚合物压裂液体系，其中加入不同质量浓度的鼠李糖脂复配渗吸剂，利用旋转滴界面张力仪测试低浓度压裂液体系与稠油油滴之间的界面张力。首先将低浓度压裂液体系装入测试管中，然后滴加一至两滴稠油油滴在50 ℃下进行测试，测试转速为6000 r/min，测试滑溜水压裂液的界面张力。
2.2 油砂洗油实验
称量180 g（40/70目）石英砂加入烧杯中，将20 g原油加入装有石英砂的烧杯中，用玻璃棒搅拌10 min，至原油和石英砂混合均匀，无石英砂起坨，烧杯壁上无模拟原油黏附为满足要求，放入90 ℃烘干箱里12 h备用。将20 g油砂先倒入50 mL量筒中，然后把20 mL滑溜水压裂液和不同浓度渗吸剂混合均匀，再倒入量筒中，在室温下放置，观察并记录原油析出情况。
2.3 静态渗吸实验
取出经过90 ℃熟化的油砂20 g，其表面包裹一层金属多孔固定装置，放入岩心压实装置里面，加上16 MPa围压，稳定6 h备用；配置滑溜水压裂液和不同浓度驱油剂的混合液；将处理好的岩心完全浸泡于装有渗吸液的渗吸瓶中，并继续从刻度顶端注入渗吸液至一定高度，在60 ℃下进行静态渗吸实验。
2.4 润湿性能评价
使用静态渗吸实验制作的油砂，通过精密切割机和精密研磨抛光机分割成3 mm后的油砂薄片，把岩心薄片放置显微镜上，滴入质量浓度为0.3%鼠李糖脂复配渗吸剂，观察24 h岩心薄片的变化；将显微镜载玻片浸泡在新疆稠油与煤油按8∶2比配置的溶液中，在室温下浸泡48 h，将该模型同样置显微镜上，滴入质量浓度为0.3%鼠李糖脂复配渗吸剂，观察24 h疏水型载玻片的变化。
2.5 乳化降黏实验
用油田污水配制0.1%的聚合物压裂液体系，向其中加入0.2%～1.0%不同含量的鼠李糖脂复配渗吸压裂液，称取一定量的脱水原油，分别各取100 mL聚合物压裂液与脱水原油，恒温60 ℃，放置1 h，然后按照油水比7∶3混合，在磁力搅拌器中1500 r/min转速搅拌2～3 min，观察乳状液状态的持续时间，以及乳状液的黏度。
2.6 微观驱油机理实验
在60 ℃恒温条件下，将光刻玻璃模型洗净烘干抽真空放置6 h后，饱和新疆稠油并放置4 h备用；以3 mL/h的恒定速率且间断性注入含鼠李糖脂复配渗吸剂聚合物压裂液，给鼠李糖脂复配渗吸剂足够的反应时间，最终以连续性水珠被驱替出，无油滴夹杂其中为结束信息，整过程采用光学显微镜及图像采集系统记录。
3. 结果与讨论
鼠李糖脂复配渗吸剂是以鼠李糖脂表面活性剂、氨基磺酸阴离子表面活性剂APS-12、氢氧化钠构建三元复配体系，生物表面活性剂为主剂，充分发挥鼠李糖脂能降低储层岩石与孔喉中表面张力的能力，在压裂液返排阶段对储层降低二次伤害，从而需要对鼠李糖脂复配渗吸剂各项性能进行评价。
3.1 界面张力
考虑到胍胶压裂液体系和聚合物压裂液体系中都含有不同浓度的助排剂，鼠李糖脂复配渗吸剂不同含量的添加能否对整个体系造成影响，通过测试破胶后压裂液界面张力进行比较。
从图1可以看出，鼠李糖脂表面活性剂在胍胶和聚合物压裂液体系中都能较强的降低界面张力，界面张力均小于1mN/m，远小于压裂液行业标准。通过对比加入相同质量分数的鼠李糖脂的聚合物与胍胶压裂液，发现鼠李糖脂降低聚合物压裂破胶液界面张力的能力较强。当鼠李糖脂质量分数大于0.4%时，降低界面张力的能力降低，趋于平缓。
3.2 洗油能力
为了进一步说明鼠李糖脂复配渗吸剂在压裂液的作用，选择低浓滑溜水配方的胍胶压裂液与聚合物压裂液作为空白组，使对照组添加不同浓度的复配渗吸剂，得到六种压裂液配方见表1。观察图2油砂出油情况，发现空白组1#与空白组2#，均未出现油滴聚集效应，说明瓜尓胶压裂液和聚合物压裂液在未添加渗吸驱油剂的情况，在室内常温条件下无法发挥岩心的渗吸置换作用；单独比对添加鼠李糖脂复配渗吸剂的聚合物压裂液（对照组1#~3#），可以发现随着鼠李糖脂表面活性剂用量的增加，出油效果呈现上升趋势，但是出油量较少，室温条件无最大限度地激发鼠李糖脂复配渗吸剂协同作用；对照组3#和对照组4#均添加0.3%的鼠李糖脂复配渗吸剂，发现前者明显优于后者，说明鼠李糖脂复配渗吸剂在聚合物压裂液中的适应能力强，配伍性较好。
表 1 不同鼠李糖脂复配驱油剂浓度下新疆稠油乳化实验结果浓度/% 乳状液稳定程度 乳状液稳定时间/h 降黏率/% 0.2 不稳 0.3 75.4 0.4 稳定 3.0 64.3 0.6 稳定 3.0 63.3 0.8 稳定 4.0 62.5 1.0 稳定 4.0 61.4 空白组1#：0.1%JHFR+0.2%JHFD
对照组1#：0.1%JHFR+0.2%JHFD+0.1%复配渗吸剂
对照组2#：0.1%JHFR+0.2%JHFD+0.2%复配渗吸剂
对照组3#：0.1%JHFR+0.2%JHFD+0.3%复配渗吸剂
空白组2#：0.1%HPG+0.3%黏土稳定剂+0.2%助排剂+0.1%杀菌剂
对照组4#：0.1%HPG+0.3%黏土稳定剂+0.2%助排剂+0.1%杀菌剂+0.3%复配渗吸剂
3.3 渗吸实验
通过自制含油量为2%的石英砂岩心来模拟低渗透储层中微米级孔隙中含油量少、孔隙中毛细管阻力大的地层条件，通过在自制岩心外表面附着金属包裹层，能够更好地保持岩心整体压实状态，防止岩心块在压裂液里面坍塌破碎，而且金属包裹层选用325目的高密度不锈钢过滤网，一定程度增加原油流动的阻力，更加真实地模拟低渗透储层。通过图3常规压汞实验可以看出，自制石英砂岩心毛细管半径中值在2.368～4.736 μm之间，毛细管半径平均为5.8 μm，大量的毛细管半径均集中在0.592～9.472 μm，占比大于60%。
从图4静态渗吸过程中发现，原油从侧面析出，油滴形状经历由小变大，再由大变小的过程。当鼠李糖脂复配渗吸剂吸附于孔隙表面时，减小了毛管阻力和油水界面张力，使得更多的压裂液进入微米级孔隙中，在经历数小时的浸泡后，孔隙内石英砂表面的疏水性发生变化，大部分区域内表面逐渐变为中性，以及朝着亲水性表面反转，孔隙内的毛细管力逐渐变成正向驱动力，主动使压裂液进入到富含原油的孔道中，能够形成乳状液，包裹着数个油滴，加快提高岩石的自吸驱油效率，优化微米级多孔介质中新的渗流通道，以及一定程度地优化了渗吸型压裂液驱油条件。
3.4 润湿性
通过图5可知，显微镜观察鼠李糖脂复配渗吸剂对稠油润湿性的改变能力，被原油包裹住的石英砂呈现红褐色，基底能够被光源直接透过，观察油砂薄片局部位置孔隙中新疆稠油的形态变化，发现被0.3%的鼠李糖脂复配渗吸剂浸泡1 h后，蓝色区域内未发生明显的变化，经过12 h之后，油砂孔隙中原油明显被波动，油砂表面的原油被剥离下来，随着毛细管力的作用运移出孔隙，24 h后，蓝色区域中的原油大部分被采出，出现明显的玻璃透射现象，说明鼠李糖脂具有改变油砂表面润湿性的能力。进一步观察自制疏水载玻片上油膜剥离过程，被稠油覆盖的区域呈现出深褐色和亮红色，0.3%的鼠李糖脂复配渗吸剂浸泡1 h后，载玻片上的原油未出现明显的变化，经过12 h的浸泡，绿色区域大块的原油被分解成若干部分，而且基底颜色逐渐变亮，24 h之后，载玻片上原油剥离程度逐渐变大，大部分区域都能被光透射出过去，原油覆盖区域由深褐色变成亮红色，再变成载玻片被直接投射的现象，说明鼠李糖脂在改变润湿性上一定能力，但需要较长的时间的作用。
3.5 乳化降黏能力
通过实验优选最佳的鼠李糖脂复配渗吸剂质量浓度，质量浓度范围为0.2%～1.0%，由表1可以看出，当加量为0.2%时，鼠李糖脂复配渗吸剂与新疆稠油形成的乳状液状态不稳定，经过0.3 h后，乳状液状态逐渐变差，出现油水分离的现象，当提高鼠李糖脂复配渗吸剂的浓度到0.4%时，乳状液状态稳定性得到改善，3.0 h内依旧保持良好的状态，且降黏率保持在64.3%，可以满足施工要求，再继续增加鼠李糖脂复配渗吸剂的加量，乳状液稳定时间没有得到很大提升，但降黏效果有小幅度的下降，最后趋向平缓。
3.6 微观驱油机理
通过图6实验结果对比亲油光刻玻璃模型中原油的运移动态以及油滴的形态变化，发现鼠李糖脂复配渗吸剂需要足够多的时间才具备有改变岩石润湿性的能力，光刻玻璃模型一开始只有局部大孔道的表面发生变化，随着时间的推移，波及到区域也逐渐增加，驱替压裂也发生波动变化，此时小孔道表面亲水能力逐渐变强，孔喉中的毛细管力从抑制油滴运动，转而变成具有驱动油滴运动的主动力，压裂液的功能得到扩展，驱油能力也得到了提升。
4. 结论
1.在胍胶或聚合物压裂液中加入相同浓度的鼠李糖脂复配渗吸剂，发现其降低压裂液破胶液界面张力的能力较强，当加量大于0.4%时，降低界面张力的能力减弱，趋于平缓。
2.鼠李糖脂复配渗吸剂对原油油膜剥离过程需要一定的时间，其原因在于鼠李糖脂复配渗吸剂对基底润湿性的改善过程较缓慢，需要较长的时间才能够将疏水性的基底表面转变为亲水性。
3.不同浓度的鼠李糖脂复配渗吸剂与新疆稠油混合后，可以形成较好的乳状液，降低原油黏度，起到乳化降黏的作用。
4.鼠李糖脂复配渗吸剂在室温下对油砂的洗油能力有限，在60 ℃的静态渗吸实验中，加入相同浓度的鼠李糖脂复配渗吸剂的胍胶和聚合物压裂液都能得到较多原油，洗油能力较强。
5.微观驱油实验发现鼠李糖脂复配渗吸剂有改变岩石润湿性的能力，降低了岩石表面对原油的束缚能力，表面亲水能力逐渐变强，孔喉中的毛细管力从抑制油滴运动，转而变成具有驱动油滴运动的主动力，压裂液的功能型得到扩展。
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表 1 不同鼠李糖脂复配驱油剂浓度下新疆稠油乳化实验结果
浓度/% 乳状液稳定程度 乳状液稳定时间/h 降黏率/% 0.2 不稳 0.3 75.4 0.4 稳定 3.0 64.3 0.6 稳定 3.0 63.3 0.8 稳定 4.0 62.5 1.0 稳定 4.0 61.4 
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