The Synthesis and Application of an Environmentally Friendly High Temperature Graft Oligosaccharide Filter Loss Reducer
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摘要: 以淀粉衍生物低聚糖为原料，丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和N-乙烯基吡咯烷酮为接枝单体，AIBN为引发剂，利用反相乳液法聚合得到低聚糖接枝物降滤失剂CG-FL。通过FTIR、扫描电镜、热失重分析等手段表征了接枝物结构，检测了低聚糖接枝物的生物毒性EC50、生物降解率及重金属离子含量，通过单剂对比测试、实验室配制环保钻井液对比测试及现场井浆性能测试，评价了低聚糖接枝物的钻井液性能。室内评价结果表明，低聚糖接枝物降滤失剂CG-FL抗温超过180 ℃，抗盐达15%，分散性和配伍性较好，性能优于对比产品。现场试验应用证明，加入CG-FL后能够降低钻井液滤失量，现场钻井液性能稳定，无起泡或者处理剂碳化现象发生。Abstract: A graft oligosaccharide filter loss reducer CG-FL was developed through inverse emulsion with starch derivative oligosaccharide as the raw material, acrylamide, 2-acrylamide-2-methapropyl sulfonic acid and N-vinyl pyrrolidone as the graft monomers and AIBN as the initiator. The molecular structure of the filter loss reducer CG-FL was characterized by FTIR, SEM and TGA etc. The biotoxicity EC50, biodegradation capacity and heavy metal contents of CG-FL were examined. The performance of CG-FL in drilling fluids was evaluated by performance comparison of single additive, performance comparison of different drilling fluids formulated in laboratory with CG-FL and other additives, as well as field application. Laboratory evaluation of CG-FL showed that CG-FL functions normally at temperatures up to 180 ℃, it is resistant to contamination by 15% salt. CG-FL has good dispersibility and compatibility with other additives. In comparison experiment, CG-FL showed better properties than the counter additives. Field application showed that CG-FL reduced the filtration rate of the drilling fluids, and the drilling fluids, after treatment, showed stable properties, no foaming or carbonization of the additive has occurred.
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钻井液在保证快速钻井、安全钻井、高效钻井中起着关键作用。近年来，国家越来越重视钻井液在油气井钻探过程中对周围环境的影响和破坏。在环境敏感地区钻井作业，法规限制使用油基钻井液，含磺化类处理剂水基钻井液及废液被列入中国《国家危险废物名录》，目前常用的非磺化类降滤失剂CMC/PAC等改性纤维素类降滤失剂抗温低于120 ℃，改性淀粉类降滤失剂抗温低于150 ℃，聚丙烯酰胺衍生物类降滤失剂虽然抗温性能较好，抗温超过200 ℃，但价格昂贵，生物降解性差，在环保要求较高的地区钻探施工有时会面临没有适合的降滤失剂可用的尴尬局面，这给井底温度超过180 ℃的深部钻井液配方设计和现场施工带来了严峻挑战[1-4]。目前常用的改性天然高分子降滤失剂在高温下会碳化降解，失去降滤失效果，其分解产物还会引起钻井液体系起泡、变黑等现象。低聚糖为淀粉的细菌代谢产物，无毒易分解，特殊环状结构赋予其抗高温能力，分子中含有较多羟基活性基团，可以作为吸附点增强分子与膨润土的结合能力，聚合单体也可以与活性基团发生接枝聚合[5-7]。通过反相乳液聚合法，采用抗高温无毒单体，以偶氮二异丁腈（AIBN）作为引发剂，对低聚糖进行接枝改性，研制出了抗高温环保型降滤失剂CG-FL。
1. 实验部分
1.1 实验原料
丙烯酰胺（AM）、低聚糖、N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、聚合物降滤失剂 Driscal-D、POLYPAC R，均为工业品；偶氮二异丁腈，分析纯。
1.2 合成方法
将低聚糖、AM、AMPS、NVP溶于水中，pH值调整至8～10，在250 mL的四口烧瓶中加入一定量的白油和乳化剂搅拌均匀，一边搅拌一边缓缓加入混合均匀的水相。通30 min高纯度氮气以驱除O2，将数字控制恒温水浴箱调节至45 ℃，待溶液形成乳白色反相微乳液后，缓慢加入1.5 mL 0.1 mol/L的AIBN 引发反应，4 h后停止搅拌，结束反应。将反应产物离心30 min，转速为10 000 r/min，用50%乙醇溶液、丙酮、无水乙醇洗涤沉淀聚合物，真空干燥粉碎后即可得到低聚糖接枝物。
1.3 表征方法
提纯样品用溴化钾压片法制样，采用美国Thermo Scientific Nicolet IS5 型傅里叶变换红外光谱仪分析；采用岛津TGA-50H 型热重分析仪进行热失重分析，温度范围是25～800 ℃，升温速率采用5 ℃/min；采用美国Thermo Scientific Apreo 2 SEM高性能场发射扫描电镜观察接枝前后低聚糖表面状态的变化；采用山东恒美DXY-3型智能化生物毒性（污染）测试仪检测低聚糖接枝物生物毒性（发光细菌EC50）；采用岛津AA-6300C 型原子吸收光谱仪及AFS-9710原子荧光光度计检测重金属含量；采用浙江泰林HTY-BDA24 型生物降解分析仪检测生物降解率；采用丹东百特BeNano 90 型Zeta电位分析仪测定Zeta电位。
2. 结构表征
2.1 FTIR分析
低聚糖接枝物的傅里叶变换红外光谱图如图1所示。其中569 cm−1、788 cm−1、931 cm−1等为葡萄糖单元伸缩振动吸收峰，1653 cm−1、2891 cm−1是低聚糖的典型特征峰，这些吸收峰的存在说明低聚糖在聚合反应后依然存在于产物中。属于丙烯酰胺单元的羰基C=O伸缩振动峰为1656 cm−1，1392 cm−1表征的C—N—C伸缩振动峰属于NVP结构单元，1192 cm−1、629 cm−1分别属于AMPS的磺酸基S=O键的拉伸振动和C—S键的吸收峰。综上分析，低聚糖接枝物结构中存在低聚糖和所有反应单体的特征基团。
2.2 扫描显微镜观察
利用扫描电镜观察低聚糖接枝前和接枝后的表面形貌，见图2。从图2可以看到，低聚糖接枝前后分子形态发生较大的变化。接枝前粒度较小，形态较均匀。接枝后，低聚糖表面出现颗粒状的接枝聚合物，这样的结构有利于接枝物与膨润土的多点吸附，使两者结合更加紧密；颗粒粒度变得大小不均，接枝物及膨润土形成不同粒径的颗粒可以优化钻井液粒度级配，使泥饼更加致密，从而降低滤失量[8]。
2.3 热失重分析
图3为低聚糖接枝物热失重分析谱图，样品热失重分为4个阶段，第1阶段，50 ℃左右自由水蒸发量为4.27%，结合水在121.51 ℃时蒸发完毕；第2个阶段，从121.51～337.27 ℃，此阶段接枝物性能稳定，几乎没有分解；第3个阶段，337.27～412.48 ℃接枝物快速失重，此时，低聚糖发生降解，此阶段失重总量为31.08%；第4阶段，温度从412.48 ℃升至800 ℃时，接枝链发生分解，接枝单元按照抗温能力强弱依次发生降解，此阶段失重总量为35.20%。由热失重分析可知，低聚糖接枝物抗温能力较强，有较好的热稳定性。
2.4 环保性能评价
将提纯干燥后的低聚糖接枝物按最大使用浓度2%，用蒸馏水配制样品，采用离心机分离，得到的液相即为实验液，按体积比取1份实验液加入9份30 g/L氯化钠溶液，在1100 r/min转速下搅拌30 min，静置60 min后即可得到样品液，然后进行发光细菌急性毒性实验。检测产品重金属含量及生物降解性，所得检测结果如表1所示。
表 1 低聚糖接枝物环保性能检测结果检测项目 检测结果 指标 单位 检测方法 生物毒性
EC50>1×105 ≥30000 mg/L SY/T 6788—2020 总铬 13 ≤1000 mg/kg HJ 491—2019 总镍 <3 ≤200 mg/kg HJ 491—2019 总铜 <1 ≤1500 mg/kg HJ 491—2019 总锌 2 ≤3000 mg/kg HJ 491—2019 总铅 <10 ≤1000 mg/kg HJ 491—2019 总镉 <0.01 ≤15 mg/kg GB/T 17141—1997 总砷 <0.01 ≤75 mg/kg HJ 680—2013 生物降解率
BOD5/COD34 ≥5 % SY/T 6788—2020 检测结果证明，低聚糖接枝物生物毒性EC50>1×105 mg/L，符合行业标准SY/T 7467—2020 无毒等级EC50≥30 000 mg/L，生物降解率BOD5/COD =34%，远高于≥5%的标准，各项重金属离子含量均在标准范围之内。
3. 性能评价
3.1 与其他降滤失剂对比评价
基浆配方为4%实验室配浆用膨润土+0.15%纯碱，在淡水基浆中分别加入不同质量分数的CG-FL、Driscal-D、POLYPAC R，测试其200 ℃老化16 h后的流变性、API滤失量及高温高压滤失量，如表2所示。表2结果证明，3种处理剂最优加量均为2.0%，POLYPAC R的增黏效应最大，Driscal-D对钻井液流变性影响最小，热滚后API滤失量基本相同。当加量为2%时，CG-FL的降滤失效果最好，高温高压滤失量降低67.2%，POLYPAC R对钻井液高温高压滤失量基本无影响，这是由于高温下POLYPAC R完全降解导致。低聚糖本身呈环状结构，在200 ℃以下稳定性较好，接枝单体NVP和AMPS中刚性五元杂环增强了分子结构热稳定性，低聚糖和接枝单元的羟基活性基团在钻井液中与膨润土多点吸附，形成结构稳固的致密吸附，因此，CG-FL具有较好的抗高温降滤失性能。
表 2 不同降滤失剂单剂性能对比降滤失剂 加量/
%AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaFLAPI/
mLFLHTHP/
mLCG-FL 0 6.0 5.5 0.5 32.5 66.7 1.0 13.5 9.0 4.5 19.8 56.1 1.5 18.0 11.0 7.0 11.2 34.2 2.0 24.0 15.0 9.0 7.8 21.9 2.5 31.0 18.0 13.0 6.6 19.8 Driscal-D 0 6.0 5.0 1.0 33.0 66.4 1.0 11.5 9.0 2.5 20.9 44.2 1.5 17.5 12.0 5.5 15.3 35.8 2.0 22.0 13.0 9.0 9.9 29.1 2.5 29.5 18.0 11.5 7.2 25.9 POLYPAC R 0 5.5 5.0 0.5 32.8 67.0 1.0 24.5 15.0 9.5 17.5 65.9 1.5 31.0 19.0 12.0 13.4 64.1 2.0 44.5 25.0 19.5 8.9 55.4 2.5 65.0 38.0 27.0 6.8 45.9 注：在200 ℃老化16 h后测定性能；FLHTHP实验条件为3.5 MPa、150 ℃。 3.2 在实验室配制环保钻井液的性能
实验室配制15%氯化钠盐水环保钻井液基浆，在基浆中分别加入质量分数为2%的降滤失剂CG-FL、Driscal-D、POLYPAC R，测试180 ℃滚动老化16 h前后，不同样品配方50 ℃下的性能，评价3种处理剂对基浆流变性的影响及滤失造壁性的贡献，如表3所示。基浆配方如下。
表 3 不同降滤失剂在盐水环保钻井液中的性能降滤失剂 实验条件 AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaGel/
Pa/PaFLAPI/
mLFLHTHP/
mL泥饼厚度/
mmζ/
mV空白 热滚前 30.5 23.0 7.5 1.50/4.50 11.5 68 8.5 −21.4 CG-FL 热滚前 61.5 41.0 20.5 2.00/11.50 4.5 −29.8 热滚后 44.5 34.0 10.5 1.00/6.00 3.3 17.2 2.0 −28.3 POLYPAC R 热滚前 33.5 24.0 9.5 3.50/7.50 4.0 −23.2 热滚后 16.5 16.5 0 0.25/0.75 3.8 36.4 4.0 −21.9 Driscal-D 热滚前 46.5 33.0 13.5 2.00/10.50 4.0 −27.9 热滚后 26.5 23.0 3.5 0.25/2.00 3.6 24.0 2.5 −27.1 注：FLHTHP实验条件为3.5 MPa、150 ℃；热滚条件为180 ℃、16 h；测试温度为50 ℃。 500 mL水+2%膨润土+2%FL-200+15%NaCl+0.3%GWDPMA+0.5%HFL-T+2%超细碳酸钙+0.2%NaOH + 75 g重晶石
实验结果表明，在15%氯化钠盐水环保钻井液中，180 ℃热滚16 h后，CG-FL体系流变性变化最小，API滤失量基本相同。CG-FL高温高压滤失量最低，为17.2 mL，较POLYPAC R降低52.7%，较Driscal-D降低28.3%。如图4所示，高温高压滤失量泥饼薄韧、表面光滑，厚度为2 mm。加入CG-FL后环保钻井液的Zata电位绝对值提升最大，从−21.4 mV变为−29.8 mV，这是因为接枝单体AMPS中强亲水基团磺酸基增强了接枝物亲水性，缓解了高浓度盐水引起的压缩双电层效应。NVP中刚性五元杂环的空间位阻效应使高分子链不会因为过度蜷曲而减弱吸附效果。因此，CG-FL在盐水钻井液中仍然具有较好的降滤失性能。
3.3 在现场井浆中的性能
取长庆油区苏某井现场复合盐水聚合物体系井浆，用10%蒸馏水稀释后，加入2%CG-FL降滤失剂，测试180 ℃下长时间热滚老化前后50 ℃的流变性、API滤失量和150 ℃下的HTHP滤失量，评价降滤失剂对现场井浆流变性的影响及滤失造壁性的贡献，结果如表4所示。由表4可以看到，现场井浆加入2%CG-FL降滤失剂后，钻井液的黏度和切力略有增加，API滤失量由6.2 mL降低至4.5 mL，高温高压滤失量由25.9 mL降低至17.2 mL；在16 h、48 h、72 h长时间老化后，钻井液API滤失量和高温高压滤失量保持稳定。高温高压滤失后的泥饼如图5所示，不同老化时间的泥饼均薄韧光滑，说明CG-FL对钻井液的滤失造壁性有较大的贡献。现场井浆中处理剂种类多，聚合物类处理剂加量大，固相含量较高，井浆整体性能不佳，CG-FL加入后井浆流变性未出现明显变化，说明产品分散性和配伍性较好。
表 4 CG-FL降滤失剂在现场井浆中性能钻井液 实验条件 ρ/
g·cm−3AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaGel/
Pa/PaFLAPI/
mLFLHTHP/
mL泥饼厚度/
mm井浆+10 %水 50 ℃ 1.31 43.5 31 12.5 2.00/5.5 6.2 25.9 3.5 井浆+10 %水+2 %CG-FL 50 ℃ 1.31 51.5 36 15.5 2.00/9.5 4.5 180 ℃热滚16 h 1.31 44.5 34 10.5 1.00/6.0 3.3 17.2 2.5 180 ℃热滚48 h 1.32 37.5 30 7.5 1.25/6.5 2.7 15.8 2.0 180 ℃热滚72 h 1.32 40.0 32 8.0 1.25/6.5 2.9 15.0 2.0 注：FLHTHP实验条件为3.5 MPa、150 ℃。 4. 现场应用
试验井兴某井位于长庆油区，设计垂深6216 m，是一口定向预探井。井底预测温度超过180 ℃，该井施工要求高，垂深2189 m后控制高温高压滤失量，垂深3733 m至二开完钻检测温度为150 ℃，井深5116 m完钻检测温度为180 ℃。三开采用复合盐水聚合物钻井液，试验井段为4815～5456 m。现场试验期间共加入16.9 t CG-FL，于井深4815 m使用5 t CG-FL ，按循环周加入钻井液进行处理；于井深5116 m加入6.9 t CG-FL，于井深5450 m加入5 t CG-FL，现场井浆性能见表5，加入降滤失剂后现场井浆高温高压滤失量降低21.6%。现场应用结果表明，现场加入降滤失剂CG-FL后钻井液性能稳定，能够降低井浆高温高压滤失量，无起泡或者处理剂碳化现象发生。
表 5 应用井现场井浆性能井深/
mCG-FL/
tFV/
sn K/
Pa·snGel/
Pa/PaAV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaFLAPI/
mLFLHTHP/
mL泥饼厚度/
mm4778 0 56 0.58 553 3.0/6.0 31.5 21.0 10.5 5.0 18.5 5.0 4815 5 59 0.52 612 4.5/9.5 33.0 20.0 13.0 4.0 14.5 3.0 4953 0 57 0.53 578 3.5/6.0 32.0 21.0 11.0 5.0 15.2 4.5 5116 6.9 60 0.55 552 3.0/7.0 32.5 22.0 10.5 5.0 13.2 3.5 5236 0 56 0.56 559 3.0/6.5 31.0 20.0 11.0 4.5 18.0 4.0 5450 5.0 58 0.55 599 4.0/7.0 31.5 19.5 12.0 4.0 14.0 3.0 注：FLHTHP在3.5 MPa、150 ℃下测定。 5. 结论
1. 以低聚糖为接枝原材料，AM、NVP和AMPS为接枝单体，AIBN为引发剂，利用反相乳液法聚合得到低聚糖接枝物降滤失剂CG-FL。通过FTIR分析及扫描电镜观察确定单体已发生接枝聚合，热失重分析证明低聚糖接枝物有较高的热稳定性，环保性能检测结果EC50＞1×105 mg/L，生物降解率BOD5/COD = 0.34，各项重金属离子含量均在标准范围之内。
2. 低聚糖接枝物CG-FL有优异的抗高温抗盐降滤失性能，较好的分散性和配伍性，优于对比处理剂。普通膨润土浆中加入2%后，高温高压滤失量降低67.2%，15%氯化钠盐水环保钻井液中加入2%后，高温高压滤失量为17.2 mL，现场井浆加入2%CG-FL降滤失剂后，API滤失量和高温高压滤失量明显降低，长时间老化后性能稳定。
3. 低聚糖自身呈环状结构，在200 ℃以下稳定性较好，接枝单体中刚性基团也增强了分子结构热稳定性。AMPS中强亲水基团磺酸基的引入增强了接枝物亲水性，可以缓解高浓度盐水引起的压缩双电层效应。NVP中刚性五元杂环的空间位阻效应使高分子链不会因为过度蜷曲而减弱吸附效果。低聚糖接枝后的结构有利于羟基活性基团与膨润土多点吸附，形成的不同粒径颗粒可以优化钻井液粒度级配，使泥饼更加致密，降低滤失量。
4. 现场试验证明，加入低聚糖接枝物降滤失剂CG-FL后能够降低钻井液滤失量，现场钻井液性能稳定，无起泡或者处理剂碳化现象发生。
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表 1 低聚糖接枝物环保性能检测结果
检测项目 检测结果 指标 单位 检测方法 生物毒性
EC50>1×105 ≥30000 mg/L SY/T 6788—2020 总铬 13 ≤1000 mg/kg HJ 491—2019 总镍 <3 ≤200 mg/kg HJ 491—2019 总铜 <1 ≤1500 mg/kg HJ 491—2019 总锌 2 ≤3000 mg/kg HJ 491—2019 总铅 <10 ≤1000 mg/kg HJ 491—2019 总镉 <0.01 ≤15 mg/kg GB/T 17141—1997 总砷 <0.01 ≤75 mg/kg HJ 680—2013 生物降解率
BOD5/COD34 ≥5 % SY/T 6788—2020 
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表 2 不同降滤失剂单剂性能对比
降滤失剂 加量/
%AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaFLAPI/
mLFLHTHP/
mLCG-FL 0 6.0 5.5 0.5 32.5 66.7 1.0 13.5 9.0 4.5 19.8 56.1 1.5 18.0 11.0 7.0 11.2 34.2 2.0 24.0 15.0 9.0 7.8 21.9 2.5 31.0 18.0 13.0 6.6 19.8 Driscal-D 0 6.0 5.0 1.0 33.0 66.4 1.0 11.5 9.0 2.5 20.9 44.2 1.5 17.5 12.0 5.5 15.3 35.8 2.0 22.0 13.0 9.0 9.9 29.1 2.5 29.5 18.0 11.5 7.2 25.9 POLYPAC R 0 5.5 5.0 0.5 32.8 67.0 1.0 24.5 15.0 9.5 17.5 65.9 1.5 31.0 19.0 12.0 13.4 64.1 2.0 44.5 25.0 19.5 8.9 55.4 2.5 65.0 38.0 27.0 6.8 45.9 注：在200 ℃老化16 h后测定性能；FLHTHP实验条件为3.5 MPa、150 ℃。
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表 3 不同降滤失剂在盐水环保钻井液中的性能
降滤失剂 实验条件 AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaGel/
Pa/PaFLAPI/
mLFLHTHP/
mL泥饼厚度/
mmζ/
mV空白 热滚前 30.5 23.0 7.5 1.50/4.50 11.5 68 8.5 −21.4 CG-FL 热滚前 61.5 41.0 20.5 2.00/11.50 4.5 −29.8 热滚后 44.5 34.0 10.5 1.00/6.00 3.3 17.2 2.0 −28.3 POLYPAC R 热滚前 33.5 24.0 9.5 3.50/7.50 4.0 −23.2 热滚后 16.5 16.5 0 0.25/0.75 3.8 36.4 4.0 −21.9 Driscal-D 热滚前 46.5 33.0 13.5 2.00/10.50 4.0 −27.9 热滚后 26.5 23.0 3.5 0.25/2.00 3.6 24.0 2.5 −27.1 注：FLHTHP实验条件为3.5 MPa、150 ℃；热滚条件为180 ℃、16 h；测试温度为50 ℃。
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表 4 CG-FL降滤失剂在现场井浆中性能
钻井液 实验条件 ρ/
g·cm−3AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaGel/
Pa/PaFLAPI/
mLFLHTHP/
mL泥饼厚度/
mm井浆+10 %水 50 ℃ 1.31 43.5 31 12.5 2.00/5.5 6.2 25.9 3.5 井浆+10 %水+2 %CG-FL 50 ℃ 1.31 51.5 36 15.5 2.00/9.5 4.5 180 ℃热滚16 h 1.31 44.5 34 10.5 1.00/6.0 3.3 17.2 2.5 180 ℃热滚48 h 1.32 37.5 30 7.5 1.25/6.5 2.7 15.8 2.0 180 ℃热滚72 h 1.32 40.0 32 8.0 1.25/6.5 2.9 15.0 2.0 注：FLHTHP实验条件为3.5 MPa、150 ℃。
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表 5 应用井现场井浆性能
井深/
mCG-FL/
tFV/
sn K/
Pa·snGel/
Pa/PaAV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaFLAPI/
mLFLHTHP/
mL泥饼厚度/
mm4778 0 56 0.58 553 3.0/6.0 31.5 21.0 10.5 5.0 18.5 5.0 4815 5 59 0.52 612 4.5/9.5 33.0 20.0 13.0 4.0 14.5 3.0 4953 0 57 0.53 578 3.5/6.0 32.0 21.0 11.0 5.0 15.2 4.5 5116 6.9 60 0.55 552 3.0/7.0 32.5 22.0 10.5 5.0 13.2 3.5 5236 0 56 0.56 559 3.0/6.5 31.0 20.0 11.0 4.5 18.0 4.0 5450 5.0 58 0.55 599 4.0/7.0 31.5 19.5 12.0 4.0 14.0 3.0 注：FLHTHP在3.5 MPa、150 ℃下测定。
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