Study and Application of an Intelligent Self-Diverting Acidizing Technology for Buried-Hill Reservoir Development
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摘要: 胜利油田潜山油藏储层埋藏深、温度高、跨度大、缝洞系统较为发育，针对酸化过程中酸液易漏失、低渗储层区域酸化程度低、施工后层间渗透率差距大的问题，通过引入羟烷基磺酸提高长链脂肪酸酰胺甜菜碱溶解性和耐温性，制得一种速溶耐温的转向剂，将该转向剂和HCl复配得到转向酸。对酸液体系配方进行了优选，研究了转向酸的各项性能。研究发现，该速溶耐温转向酸体系起黏速率快，具有良好的耐温耐剪切性能，适用于160 ℃的储层。转向酸体系在pH值3～7范围内黏度保持较好，具有良好的转向性能。双岩心酸液流动驱替实验表明，对于渗透率级差在10以下的并联岩心，酸液转向体系具有较好的均匀酸化效果。在胜利油田潜山油藏成功施工37井次，平均单井日增油量为7.3 t/d，日增液量为11.5 m3/d，控水增油效果显著。Abstract: The buried-hill reservoirs in the Shengli Oilfield have these characteristics: deep buried depths, high temperatures, large spans and highly developed fractures and vugs. In well acidizing operation, the acids are easy to be lost into the fractured formations, the reservoir formations with low permeability are poorly acidized, and after acidizing operation, different pay zones have permeabilities that are greatly different. To solve these problems, an instant high-temperature stable self-diverting agent was developed by introducing hydroxyalkyl sulfonic acid into long-chain fatty acid amide betaine to improve the solubility and temperature resistance of the latter. A self-diverting acid was then developed by mixing the self-diverting agent and HCl. The acid was carefully formulated and its properties were studied. It was found that this instant high-temperature stable self-diverting acid has the ability of fast viscosity development, and is resistant to the negative effects of high temperature and shearing. It can be used to acidize reservoir formations of 160 ℃. This self-diverting acid has satisfactory viscosity at pH values between 3 and 7, and has good diverting performance. Acid flooding displacement through double cores shows that for parallel cores with permeability difference below 10, these cores can be acidized with good uniformity. This self-diverting acid has been successfully used on 37 wells in the buried-hill reservoir, with average oil production increase of 7.3 t/d per well, and average liquid production increase of 11.5 m3/d per well, showing good performance in oil production enhancement and water production control.
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Key words:
- Buried-hill reservoir /
- Acidize /
- Self-diverting /
- Amphoteric surfactant
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0. 引言
潜山油藏是近年来胜利油田勘探开发的重要方向之一，储量和产量占比分别达到13.1%和12.5%，已成为油田稳产的重要基础。从储层岩性上看，潜山油藏以灰岩或灰质白云岩为主，酸化改造是提高油井产能的重要手段，然而由于自身缝洞系统较为发育，储层非均质强，相较于更需要充分酸化的低渗储层，酸液易优先进入流动阻力小、渗透率高的储层，导致层间渗透率极差进一步增大。均匀布酸酸化是实现潜山缝洞型碳酸盐岩油藏稳产、高产和有效开发的关键改造技术，但传统的机械转向费时费力且价格昂贵，而泡沫转向在高温下难以稳定，聚合物转向也有不易返排等缺点[1-4]。相比于传统的转向技术，黏弹性自转向酸具有无需交联剂、遇到有机溶剂自动破胶、无残渣对地层损害小等特点，其核心是实现酸液体系进入地层后随着不断反应实现自转向，以解决传统转向剂在井下无法控制的缺陷[5-8]，应用前景广阔已成为了当前研究的热点之一[9-14]。
胜利油田河口潜山油藏具有埋藏深（3700～4800 m）、温度高（最高160 ℃）、跨度大（300～500 m）等特点，因此需要提高现有自转向酸酸化体系耐温性能以适应胜利油田河口潜山油藏改造需求。研究表明增强碳链的刚性和增大稠化剂分子量是提升稠化剂耐温性能的主要手段[15]。单纯增强链的刚性能在一定程度上抵抗温度的影响，但其能力有限，且会导致溶解性变差，黏度不易调控，难以适应现场不同条件的要求。因此，向两性表面活性剂中引入羟烷基磺酸基团，增强链刚性提高耐温性能，同时引入亲水基团提高两性表面活性剂的水溶性，合成制备一种速溶耐温转向剂。
1. 实验部分
1.1 实验材料与仪器
实验材料：十八烷基脂肪酸、3-二甲氨基丙胺、羟烷基磺酸钠、煤油、盐酸、氢氧化钾、氢氧化钠、氯乙酸钠、乙酸乙酯、乙醇、乙二醇、丙酮、无水氯化钙，分析纯，成都科龙化工试剂厂；胜利油田河口潜山油藏碳酸盐岩岩心，直径约3 cm、长约4 cm；去离子水，实验室自制。
实验仪器：WQF-520傅里叶红外光谱仪，北京瑞丽分析仪器有限公司；HAAKE MARS Ⅲ型流变仪，德国赛默飞世尔科技公司；乌氏黏度计，上海申谊有限公司；RCT basic磁力搅拌器，德国IKA公司；XMTD203恒温水浴锅，江苏科析仪器有限公司；双岩心高温高压酸化驱替仪（TCXT）；SYF-3旋转岩盘仪，北京中西华大科技有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 耐温速溶自转向剂的制备
以长链脂肪酸（十八烷基脂肪酸）和羟烷基磺酸钠为原料，通过磺化、缩合反应向长链中引入耐温速溶的羟磺基基团，进一步地加入3-二甲氨基丙胺实现季胺化，得到耐温速溶自转向剂HK-3。
1.2.2 耐温速溶自转向剂结构表征
傅里叶红外光谱分析：将HK-3用溴化钾压片法压好，在500～4000 cm−1范围内进行光谱采集，采集完毕后得到转向剂样品的红外光谱图。
1.2.3 酸液配方优化
以表观黏度为基准，采用单因素变量法，使用六速旋转黏度计在25 ℃，170 s−1下，测定不同转向剂浓度和HCl浓度下酸液体系的黏度值，结合成本和施工要求等因素，确定酸液体系配方。
1.2.4 酸液体系转向性能评价
该实验采用配方为15%HCl+10%HK-3+CaCl2的自转向酸体系来模拟地层中酸岩反应进行到不同程度时的VES转向酸。体系中加入CaCl2来模拟自转向酸液体系与碳酸盐岩反应后产生的Ca2+，CaCl2按照消耗酸量（即15%HCl含有的酸量与设定酸液浓度的差值）确定加量，浓度为0、5%、10%、15%的盐酸对应的CaCl2浓度分别为22.8%、15.2%、7.5%、0。随着酸岩反应的进一步进行，当酸液中HCl剩余量小于1%时，转向酸进入残酸状态，此时溶液中CaCl2浓度约为20%。配制10%HK-3+20%CaCl2自转向酸溶液，在60 ℃，170 s−1下测量不同pH值的酸液黏度。
1.2.5 双岩心流动驱替实验
选取渗透率为（0.02～0.04）×10−3 μm2的低渗透岩心，按照渗透率级差为3、5、10的3对岩心形成3组对照组，以3 min/L的速度注入酸液自转向体系，进一步考察酸液体系的自转向性能。
2. 结果与讨论
2.1 自转向剂结构表征
自转向剂HK-3的红外光谱图如图1所示。HK-3由十八烷基脂肪酸、3-二甲氨基丙胺和羟烷基磺酸钠制备而成，可以看到图中3470 cm−1处为N—H的伸缩振动峰，2925 cm−1为长碳链端部—CH3伸缩振动峰，2850 cm−1为—CH2—伸缩振动峰，1640 cm−1为胺类物质的N—H变形振动峰，1460 cm−1为—CH2—变形振动峰。HK-3在1338 cm−1处出现了S=O不对称伸缩振动峰，在1056 cm−1处出现了C—O伸缩振动峰，这表明羟烷基磺酸钠与长链脂肪酸成功完成了磺化反应，证实转向剂HK-3制备成功。
2.2 酸液配方优化
2.2.1 转向剂HK-3浓度优选
在12%HCl中分别加入2%、4%、6%、8%、10%、12%的自转向剂HK-3，配成不同浓度的转向酸体系。采用六速旋转黏度计在25 ℃，170 s−1下，测定转向酸体系的黏度并记录，其体系黏度与HK-3加量的关系如图2所示。HK-3浓度在2%～10%时酸液体系的黏度快速增大，而在浓度增加到12%时，黏度的增长开始变缓，浓度增加对黏度增长做出的贡献减小，以此确定HK-3的使用浓度为10%。
2.2.2 HCl浓度筛选
酸化增产过程中泵注酸液时，由于酸液需流经地面管线及地下管柱，如果此时酸液黏度过大，将在地面管线及地下管柱中产生很大的摩阻，从而作业时需要提供很大的排量。因此需要酸液体系在泵注时的黏度尽可能低，以此减少泵注时井口装置的压力。选取HK-3浓度为10%，酸液浓度0%、6%、12%、15%、18%、20%进行实验，使用六速旋转黏度计在25 ℃，170 s−1下，测定黏度并记录。酸液体系的黏度与HCl浓度的关系见图3。随着酸液浓度的增加，酸液黏度先逐渐增大，当酸液浓度达到6%时酸液黏度达到最大，若继续增大酸液浓度，酸液黏度呈下降趋势，当酸浓度达到15%时，酸液体系黏度降至3 mPa·s。继续增加酸液浓度，到18%时酸液体系黏度仅为1 mPa·s。酸浓度高于15%后难以明显降低酸液体系的黏度，因此考虑到施工要求，选取酸液的使用浓度为15%。
2.3 酸液体系性能评价
2.3.1 转向酸起黏速率
温度对转向酸起黏速率的影响如图4所示。转向酸的起黏速率在低温下受温度影响小，低温下仍可达到95%以上，可实现遇酸立即起黏，可以实现连续混配，现场配备时能够降低酸雾对人体和环境的危害。
2.3.2 溶蚀性能
在15%HCl中分别加入0、8%、9%、10%的转向剂配制成转向酸体系进行静态溶蚀实验，如表1所示。由表1可以看出，纯HCl酸液体系溶蚀率为92.25%，加入一定浓度HK-3转向剂后，溶蚀率有明显减小，这表明HK-3转向酸体系具有一定的缓蚀能力。同时，酸液体系的溶蚀率在55%以上，具有良好的溶蚀能力，可满足胜利油田潜山油藏的酸化要求。
表 1 酸液体系对碳酸盐岩岩心粉的溶蚀率HK-3/
%岩心粉质量/g 溶蚀率/
%溶蚀率平均值/
%反应前 反应后 0 1.0011 0.0832 91.69 92.25 1.0016 0.0721 92.81 8 1.0016 0.2795 72.09 70.84 1.0017 0.3046 69.59 9 1.0011 0.3357 66.47 67.09 1.0019 0.3236 67.71 10 1.0009 0.4316 56.88 55.96 1.0009 0.4500 55.04 2.3.3 耐温性能
转向酸体系耐温测试结果如图5所示。实验结果表明，酸液自转向残酸体系的黏度随温度的升高先增加后降低，当温度达到80 ℃左右时黏度达到最大，约为1130 mPa·s。随着温度进一步增加，酸液黏度逐渐降低，这是由于在高温环境下，分子热运动剧烈，使黏弹性表面活性“螺旋状胶束缠绕结构”遭到一定程度破坏，体系的转向黏度减小。但当温度上升至160 ℃时，体系黏度仍然可以达到68 mPa·s，溶液仍能保持相当黏度，表明该两性表面活性剂体系具有良好的耐温性能，可适用于高温地层，满足目标储层改造层位的需求。
2.3.4 抗剪切性能
残酸黏度随剪切速率变化见图6。可以看出，在低剪切速率下残酸体系表现出极高的黏度，随着剪切速率的增加，黏度逐渐下降，出现该现象的主要原因是蠕虫状胶束在酸液中聚集缔合，缠绕交叠形成的空间网状结构在剪切力的作用下遭受破坏，且剪切速率越大，分子的缠绕程度减小得越快，体系黏度也就越小，但残酸体系在高剪切速率下依旧具有较大的黏度，表明体系的抗剪切能力较强，不会因为在酸化施工过程中的剪切因素造成破胶。
2.3.5 缓蚀性能
自转向酸体系具有较好的缓蚀性能，静态腐蚀条件下，体系N80钢片平均腐蚀速率为39.5 g/(m2·h)，P110钢片平均腐蚀速率为35.1 g/(m2·h)，二者均低于标准要求的65 g/(m2·h)，且160 ℃高、低转速下N80钢片的动态腐蚀性能评价如表2所示。由表2可见，转速提高后N80钢片的平均腐蚀速率有所降低，表明当酸液在泵注过程中存在一定的速度时腐蚀速率会进一步降低。且不同条件下钢片表面腐蚀均匀，无点蚀、坑蚀及局部腐蚀。
表 2 酸液体系在不同条件下的平均腐蚀速率（160 ℃）钢片 转速/r·min−1 腐蚀前质量/g 腐蚀后质量/g 腐蚀质量/g 腐蚀速率/g/(m2·h) 平均腐蚀速率/g/(m2·h) N80 0 11.0351 10.8216 0.2135 39.2 39.5 11.2633 11.0476 0.2157 39.7 80 11.3183 11.2103 0.1080 19.9 20.4 11.3884 11.2745 0.1139 20.9 160 11.4186 11.3011 0.1175 21.6 21.9 11.5079 11.3871 0.1208 22.2 P110 0 11.4742 11.2855 0.1887 34.7 35.1 11.1886 10.9962 0.1924 35.4 2.3.6 破胶性能
酸液自转向体系在有机溶剂和水中的破胶趋势见图7。由图7（a）看出，有机溶剂煤油和乙二醇均会导致残酸黏度降低，使体系破胶。分析认为，是由于表面活性剂的增溶作用，有机物或其他微溶于水的物质借助于表面活性剂得到溶解，体系中的“螺旋状胶束缠绕结构”由此被分解成小球状胶束，其网状结构也被破坏，酸液体系黏度降低，从而起到破胶的作用。与煤油相比，一定量的乙二醇会使残酸黏度下降速度更快、幅度更大。其中加入约5%乙二醇后，残酸黏度接近1 mPa·s，表明溶液中胶束几乎被完全破坏。图7（b）显示去离子水的加入同样能够起到破胶作用。去离子水加入后对黏弹性表面活性剂进行稀释，残酸黏度迅速降低，加入300%去离子水时残酸黏度仅为2.2 mPa·s，胶束结构遭受破坏，破胶效果明显。
2.3.7 转向性能
转向酸体系的残酸黏度与pH值的关系如图8所示。转向酸体系的转向能力一般以黏度为指标，随着酸液与岩石的进一步反应，自转向酸体系的pH值不断发生变化。当pH值大于0后，残酸黏度明显开始大幅度增长；当pH值达到3.3左右，此时残酸黏度达到最大值。酸液进入地层后会剧烈反应，因此在一定时间后，转向酸会获得较高的黏度和转向能力。pH值进一步增加，大于3.3之后，残酸的黏度开始下降，但下降的幅度较小。这使得自转向酸在相对较大的pH值范围内都具有较高的黏度，说明自转向酸与地层岩石发生剧烈反应，pH值升高接近中性后依旧具有较高黏度，也代表了自转向酸在地层中较长时间内能够保持比较强的转向能力。
2.3.8 双岩心流动驱替实验
采用双岩心高温高压酸化驱替仪进行驱替实验，选取2块存在渗透率极差的岩心并联，代表渗透率不同的目标储层。酸液在驱替流动过程中，先进入渗透率较高的岩心，随着酸岩反应进一步发生，自转向酸体系的pH值也随之改变，酸液黏度增大，从而获得转向能力，使后续驱替进入的鲜酸发生转向从而流入低渗透率岩心，使2块并联岩心同时得到改造。
并联岩心考察转向酸的性能如表3所示。对于渗透率级差为3的并联岩心，酸化后酸液直接穿透低渗透率岩心，代表转向酸体系有较好的转向性能，酸蚀蚓孔穿透岩心，低渗透岩心得到改造；对于渗透率级差为5的并联岩心，低渗透率岩心酸化前、后的渗透率为30、210 mD，岩心渗透率明显增大，提高约7倍，表明该转向酸可以改善胜利油田潜山油藏碳酸盐岩储层；而对于渗透率级差为10的岩心，酸化后渗透率无明显改变，代表后续泵入鲜酸不会进入低渗透率岩心，从而基本表现不出转向性能。说明对于渗透率极差过大的并联岩心，自转向酸并不能很好地保持转向能力，因此在实际的酸化措施中，需要对储层物性特征有明确的认识，确保酸化措施后能有良好的增产效果。
表 3 并联岩心考察转向酸的性能渗透率级差 岩心编号 起始渗透率/mD 酸化后渗透率/mD 酸蚀引孔穿透情况 3 1# 39 酸液穿透 完全穿透 2# 91 酸液穿透 完全穿透 5 3# 30 210 穿透50% 4# 152 酸液穿透 完全穿透 10 5# 20 21 穿透率为0 6# 210 酸液穿透 完全穿透 2.4 现场应用
两性表面活性剂自转向酸酸化技术已在胜利油田河口潜山油藏应用37井次，平均单井日增油量为7.3 t/d，日增液量为11.5 m3/d，见表4。
表 4 胜利油田河口潜山油藏近3年增产井的酸化措施效果统计年度 实施井次 酸化前产能 酸化后产能 累计增产原油/
t产液量/m3·d−1 产油量/t·d−1 含水率/% 产液量/m3·d−1 产油量/t·d−1 含水率/% 2019 11 41.2 13.2 68.0 250.3 135.5 45.9 19 081.9 2020 13 45.2 4.3 90.5 194.1 59.8 69.2 10 466.8 2021 13 122.2 6.1 95.0 190.1 97.5 48.7 8210.5 CG204-3井设计采用两性表面活性剂自转向体系酸化技术，通过交替注入自转向酸体系，采取两级三段注入方式。注入压力首先由31 MPa增大到41 MPa，验证了两性表面活性剂自转向酸体系的增黏转向作用，酸化后压力最终下降到19 MPa。投产后日产液量由20.1 m3/d上升到31 m3/d，日产油量由14.67 t/d上升到29.45 t/d，含水量由27%下降到5%。
3. 结论
1.针对胜利河口潜山油藏埋藏深、温度高、跨度大等特点，以十八烷基脂肪酸、羟烷基磺酸钠和3-二甲氨基丙胺作为原料合成速溶耐温转向剂HK-3。优化得到转向酸体系配方为10%HK-3+15%HCl。
2.该转向酸体系起黏迅速，具有良好的抗剪切和耐温性能，可用于160 ℃的储层。酸液具有良好溶蚀性能和一定的缓蚀能力，在地层中随着酸岩反应的进行，酸液黏度增加。有机溶剂以及大量水稀释后可以将残酸黏度降至2 mPa·s，易于破胶。
3.酸液在较高的pH值下黏度保持较好，同时双岩心流动驱替实验结果表明，对于渗透率极差在10以下的岩心，自转向酸具有均匀酸化效果且表现出较好的转向性能。
4.自转向酸液体系酸化技术已在胜利油田河口潜山油藏应用37井次，平均单井日增油量为7.3 t/d，日增液量为11.5 m3/d。现场试验表明，两性表面活性剂体系特殊的成胶机制使酸液自转向体系在碳酸盐岩地层中具有酸化增黏、封堵转向的优点，可以实现对非均质储层的均匀改造。
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表 1 酸液体系对碳酸盐岩岩心粉的溶蚀率
HK-3/
%岩心粉质量/g 溶蚀率/
%溶蚀率平均值/
%反应前 反应后 0 1.0011 0.0832 91.69 92.25 1.0016 0.0721 92.81 8 1.0016 0.2795 72.09 70.84 1.0017 0.3046 69.59 9 1.0011 0.3357 66.47 67.09 1.0019 0.3236 67.71 10 1.0009 0.4316 56.88 55.96 1.0009 0.4500 55.04 
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表 2 酸液体系在不同条件下的平均腐蚀速率（160 ℃）
钢片 转速/r·min−1 腐蚀前质量/g 腐蚀后质量/g 腐蚀质量/g 腐蚀速率/g/(m2·h) 平均腐蚀速率/g/(m2·h) N80 0 11.0351 10.8216 0.2135 39.2 39.5 11.2633 11.0476 0.2157 39.7 80 11.3183 11.2103 0.1080 19.9 20.4 11.3884 11.2745 0.1139 20.9 160 11.4186 11.3011 0.1175 21.6 21.9 11.5079 11.3871 0.1208 22.2 P110 0 11.4742 11.2855 0.1887 34.7 35.1 11.1886 10.9962 0.1924 35.4
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表 3 并联岩心考察转向酸的性能
渗透率级差 岩心编号 起始渗透率/mD 酸化后渗透率/mD 酸蚀引孔穿透情况 3 1# 39 酸液穿透 完全穿透 2# 91 酸液穿透 完全穿透 5 3# 30 210 穿透50% 4# 152 酸液穿透 完全穿透 10 5# 20 21 穿透率为0 6# 210 酸液穿透 完全穿透
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表 4 胜利油田河口潜山油藏近3年增产井的酸化措施效果统计
年度 实施井次 酸化前产能 酸化后产能 累计增产原油/
t产液量/m3·d−1 产油量/t·d−1 含水率/% 产液量/m3·d−1 产油量/t·d−1 含水率/% 2019 11 41.2 13.2 68.0 250.3 135.5 45.9 19 081.9 2020 13 45.2 4.3 90.5 194.1 59.8 69.2 10 466.8 2021 13 122.2 6.1 95.0 190.1 97.5 48.7 8210.5
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