Development and Evaluation of a Self-Crosslinking Filter Loss Reducer for Oil Based Drilling Fluids
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摘要: 针对传统油基钻井液降滤失剂耐温性能不足、影响体系流变等问题，基于自交联改性思路，以N-羟甲基丙烯酰胺为功能单体，与丙烯酸丁酯和苯乙烯进行乳液聚合，研制了一种自交联型油基钻井液降滤失剂（BSN）。通过红外光谱仪、激光粒度仪和透射电镜表征了BSN的主要官能团、微观形貌和自交联特征。实验结果表明，BSN含有自交联功能基团羟甲基，平均粒径为247 nm，颗粒间具有明显的交联结构。热重测试结果显示，BSN热稳定性良好，初始分解温度高达355 ℃，显著高于非自交联型的降滤失剂BS（278 ℃）。在油基钻井液体系中添加1%的BSN，不仅不影响体系流变参数而且能够提高破乳电压，180 ℃下的高温高压滤失量仅为4 mL，滤失控制能力明显优于非交联型的降滤失剂BS以及3%的传统油基钻井液降滤失剂有机褐煤和氧化沥青。Abstract: Conventional filter loss reducers for oil based drilling fluids have deficiencies such as low thermal stability and negative influence on mud rheology. To solve these problems, a new self-crosslinking filter loss reducer, BSN, for oil based drilling fluids was developed through emulsion polymerization with N-methylol acrylamide (a functional monomer), butyl acrylate and styrene. The main functional groups, micromorphology and self-crosslinking characteristics of BSN were characterized by infrared spectroscopy, laser particle size analyzer and transmission electron microscopy. It was found that BSN has self-crosslinking functional group of hydroxymethyl. The average particle size of BSN is 247 nm, and obvious particle-particle crosslinking structure can be seen. Thermalgravimetric test results have shown that BSN has good thermal stability, the initial decomposition temperature of which is 355 ℃, greatly higher than its non-self-crosslinking counterpart BS, which is 278 ℃. Addition of 1% BSN in an oil based drilling fluid not only had little effect on the rheology of the drilling fluid, but also improved the electrical stability of the drilling fluid. This oil based drilling fluid had HTHP filtration rate of only 4 mL, indicating that BSN was superior to BS and 3% other conventional filter loss reducers in controlling the filtration rate of oil based drilling fluids.
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0. 引言
在高温高压等复杂地层环境下，油基钻井液降滤失剂与其他添加剂一样容易发生分子链断裂和结构破坏[1-2]，从而功能下降甚至完全失效，造成钻井液体系的滤失控制能力甚至整体性能下降，从而诱发井壁失稳、漏失和储层损害等问题[3]。目前常用的油基钻井液降滤失剂主要有沥青类、腐殖酸类及合成高分子聚合物类等，沥青类和腐殖酸类因其成本较低、来源广泛等优势基本成为了油基钻井液最常用的添加剂，但是它们具有加量较大、影响流变和钻速、对环境污染大等不可避免的缺陷[4]；虽然合成高分子聚合物类在油基钻井液中的进步较晚，但它不仅具有较好的降滤失性能，同时可以增强乳化、降低摩阻等多种作用[5]。但是随着钻探工作所面临的地质条件愈加复杂，分子结构设计单一的聚合物往往也不能有效地应对，因此需要对聚合物进行特殊改性用以满足不同的技术难题[6]。
自交联技术是通过在聚合物合成过程中加入自交联功能单体引起官能团之间的交联反应，生成具有不易被破坏的交联网状结构从而有效控制聚合物分子链段在高温下的无规则运动[7]，赋予产物一系列线性聚合物所不具备的结构强度高、化学稳定性好、耐温等优异性能，是一种前景广阔的聚合物改性思路[8]。例如，吴鹏伟等[9]以N, N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联单体制备了丙烯酰胺基交联聚合物微球，在150 ℃下添加在水基钻井液体系中降滤失效果显著；戎克生等[10]以自制的交联单体进行交联改性制备了一种微交联聚合物降滤失剂，提高了在水基钻井液中的抗温耐盐性能，240 ℃下配伍性良好；冯萍等[11]对腐植酸进行亲油和适度交联改性，极大地改善了腐植酸的抗温能力。
基于以上原因，选取N-羟甲基丙烯酰胺（NMA）作为自交联功能单体，与丙烯酸丁酯和苯乙烯进行乳液共聚，合成一种自交联型油基钻井液降滤失剂（BSN），与未添加自交联单体的油基钻井液降滤失剂（BS）进行了对比表征，分析了其交联反应机制。最后在油基钻井液体系中，将BSN与BS、有机褐煤和氧化沥青进行了性能对比评价。
1. 实验部分
1.1 材料与仪器
实验试剂：丙烯酸丁酯、苯乙烯、N-羟甲基丙烯酰胺、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚均为分析纯，购自上海麦克林生化科技有限公司；氢氧化钠、氧化钙、氯化钙、主乳化剂、辅乳化剂、润湿剂均为工业级，购自上海能源化工股份有限公司；白油、有机土、氧化沥青、碳酸钙、重晶石，购自北京市石大博诚科技有限公司。
仪器：台式H1880高速离心机，恒温鼓风干燥箱，SD-6A 型六速旋转黏度计、GJSS-B12X变频高速搅拌器、XGRL-4 型高温滚子加热炉、Fann23D型电稳定性测试仪、GGS71-A 型高温高压失水仪。MagnaIR-560红外光谱测试仪，Tecnai-F20型透射电镜，耐驰TG/DSC热分析仪。
1.2 自交联型油基钻井液降滤失剂BSN的合成
用10%氢氧化钠水溶液调节丙烯酸丁酯与苯乙烯的混合溶液的pH值至7～7.5，密封保存，为反应液A。然后，在去离子水中加入适量的交联单体（N-羟甲基丙烯酰胺）充分溶解后，添加适当量的十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚均匀混合，为反应液B。随后，在12 000 r/min的转速下，将反应液A和B进行机械乳化，形成稳定不分层的乳液，转移至三口烧瓶中，通入氮气升温至50 ℃缓慢加入定量过硫酸钾引发反应，升温至70 ℃后再次加入同样剂量的过硫酸钾保温反应4 h，产物外观呈乳白色流动状。作为对比组的非交联型降滤失剂（BS）的合成步骤与上述一致，不添加交联单体N-羟甲基丙烯酰胺即可。
2. 结果与讨论
2.1 红外光谱分析
将产物洗涤、离心和真空干燥后，进行红外光谱表征。如图1所示，对于非交联型产物BS，3440.7 cm−1处的特征峰是羟基（—OH）的伸缩振动峰，来源于丙烯酸丁酯中酯基的水解产物[12]，3027.25 cm−1的多重特征峰来源于苯乙烯上的苯环氢（=C—H）伸缩振动，2924.4 cm−1处是甲基（—CH3）的特征峰，1630.5 cm−1处的特征峰为丙烯酸丁酯中的羰基（C=O）的伸缩振动，由此可知非交联型产物是丙烯酸丁酯和苯乙烯的共聚物。而交联型产物（BSN）不仅具有BS的特征峰，相比之下在3441.5 cm−1处的特征峰较为宽且钝，表示该特征峰中既代表有羟基（—OH）也包含酰胺基团中的N—H键，其次1730.2 cm−1特征峰来源于NMA中的羰基（C=O）的伸缩振动，1493.5 cm−1分别来源于酰胺键中的N—H键和C—N键[13]，三者均来自于交联单体N-羟甲基丙烯酰胺的功能基团，而1162.2 cm−1是羟基脱水生成的醚键（C—O—C）的特征峰[14]，因此代表交联单体已经成功参与聚合并已经发生交联反应。
2.2 BSN的粒径分布与微观形貌
如图2所示，非交联的降滤失剂（BS）的粒径呈现较好的单峰分布，粒径分布在134～279 nm之间，主要集中于193 nm附近。而交联型的降滤失剂（BSN）粒径分布在93～580 nm之间，平均粒径为247 nm，相比于BS具有更大的平均粒径和更宽的粒径分布范围。结合透射电镜可以观察到，BS（图3左）具有明显的核壳结构，分子结构中的羟基因为在水溶液中与水分子形成氢键[12]，因此在透射电镜的观察下可以看到一层清晰的水化膜。BSN颗粒之间相互形成了独特的交联点（图3右），这种化学结构的形成导致颗粒之间的结构形成了更为稳固的网状结构，在高温作用下不易分散和降解，保持聚合物的高温稳定性[14]。
2.3 热稳定性分析
聚合物分子结构中具有交联结构能够极大地保证分子链段的刚性结构，在一定温度下抑制分子链段的无规运动和断裂[13]。从图4中的热分解数据来看，交联后的聚合物BSN的初始分解温度为355 ℃，相比非交联聚合物（BS）的278 ℃提高了77 ℃，最大分解温度为497 ℃相比非交联的411 ℃提高了86 ℃，这表明自交联单体的加入促使聚合物的热稳定性得到了进一步地大幅提高[6]，这意味着自交联策略有利于提高和增强油基钻井液降滤失剂的抗温能力。
2.4 自交联反应机理
N-羟甲基丙烯酰胺（NMA）分子结构中同时具有可供聚合的乙烯基和能够进行自交联反应的羟甲基[14]，乙烯基在反应过程中可以与其他聚合单体（丙烯酸丁酯、苯乙烯）等进行加聚反应形成更长的线性分子链；而聚合物分子链中的羟基官能团相互之间可以发生自交联反应形成稳定的交联体型结构。
图5表示BSN的聚合反应过程：在引发剂存在和75 ℃条件下，丙烯酸丁酯、苯乙烯和NMA相互之间共聚形成一种线性聚合物长链，这种长链的主链是各种单体的双键加聚形成，而侧链上则分别带有单体各自的官能团，羟甲基就是侧链上BSN的特征官能团。在反应继续进行的情况下，侧链带有羟甲基的聚合物长链之间将会进一步发生交联[12]。如图6，BSN分子链间往往会发生多种形式的自交联反应，其中2个羟基之间首先可以在任意氧原子处断裂、脱水、相互交联，交联点处形成醚键C—O—C。其次，2个羟甲基之间也可以从主链上断裂、缩合交联，此时裂解生成甲醛和水，交联点为N—C—N键。两种反应途径在过程中都发生了交联反应，而交联的不彻底最终也会形成带有自交联功能基团（羟甲基）的杂链聚合物BSN，这使得BSN可以在井下高温条件进行进一步的交联形成更加致密的封堵层。
2.5 性能评价
为了评价自交联型油基钻井液降滤失剂对油基钻井液体系基础性能（流变性、电稳定性、降滤失性）的影响，按照以下配方进行与其他油基钻井液降滤失剂（非交联、沥青类、褐煤类）的对比评价实验。
基础油基钻井液体系配方（OBDF）：320 mL白油+3%主乳+3%辅乳+1.5%润湿剂+2%有机土+3%CaO+ 80 mLCaCl2溶液（30%）+重晶石（加重至1.5 g/cm3）
2.5.1 流变及抗温性能
在上述基础油基钻井液体系分别添加不同的油基降滤失剂，并分别设置了3个温度梯度进行16 h的热滚老化，以评价高温对其性能的影响，结果如表1所示。添加1% BSN的钻井液体系老化前各项性能较好，表观黏度、动切力等参数均优于其他3种降滤失剂。在老化温度为120 ℃和150 ℃时，添加3%有机褐煤、氧化沥青的体系各项流变参数保持良好，但当老化温度达180 ℃时，体系的动切力小于2 Pa、静切力低于0.5 Pa，此时流变性能恶化，无法正常加重材料和携带岩屑。1%的BS和BSN在老化温度低于150 ℃时，体系的黏度和切力与3%的有机褐煤和氧化沥青基本保持一致，性能相对稳定。在180 ℃时BS体系黏度降低，动切力保持在2.5 Pa左右、静切力低于2.5 Pa，一定程度上还具有部分流变特性，但不利于钻井施工安全。相比之下，添加1%BSN的体系黏度和切力保持较好，180 ℃时黏度保持在6.5 MPa、切力4～5 Pa，流体在静置和流动时内部依然具有一定的凝胶结构强度，表明上述添加BSN的油基体系的抗温能力可达180 ℃。
表 1 添加不同降滤失剂的油基钻井液体系基本性能对比评价配方 T老化/
℃AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaGel/
Pa/Pa1#：OBDF+3%有机褐煤 常温 39.0 29.0 10.0 4.50/4.50 120 40.0 31.0 9.0 4.00/4.50 150 36.5 30.0 6.5 3.00/3.25 180 26.0 24.5 1.5 0/0.50 2#：OBDF+3%氧化沥青 常温 43.0 32.0 11.0 4.50/5.00 120 42.0 32.0 10.0 4.00/4.50 150 41.0 34.0 7.0 3.00/3.50 180 31.0 29.0 2.0 0.50/1.00 3#：OBDF+1%BS 常温 39.5 28.0 11.5 5.00/5.50 120 44.0 33.0 11.0 5.00/5.00 150 37.0 29.0 8.0 3.25/3.75 180 31.5 29.0 2.5 1.50/2.50 4#：OBDF+1%BSN 常温 41.0 29.0 12.0 5.50/7.00 120 45.5 33.5 12.0 5.00/6.00 150 42.0 31.5 10.5 5.00/5.50 180 34.5 28.0 6.5 4.00/5.00 注： 热滚时间为16 h、温度分别为120 、150 、180 ℃；流变测试温度为50 ℃ 2.5.2 乳化稳定性
测试4种添加不同降滤失剂的体系不同温度老化16 h后的破乳电压，以反映不同降滤失剂对各油基钻井液体系高温乳化稳定性的影响，测试结果如图7。所有体系的破乳电压都随着温度的升高不断降低，这是因为高温使体系中的固相结构降解、乳化剂高温解吸附等因素引起处理剂失效[3]，乳液稳定性下降因此破乳电压降低。其中，添加有机褐煤的1#体系破乳电压在180 ℃时最低仅524 V，其次是添加BS的3#体系（550 V）和添加氧化沥青的2#体系（565 V）。而BSN因为聚合物链间的交联结构在高温下相对更为稳定，在180 ℃时破乳电压依然高达725 V，远远高于添加其他3种降滤失剂的体系。TEM和红外分析表明，BSN具有较小的平均粒径（200 nm左右），并且分子结构中同时具有亲水和疏水基团，可充当Pickering乳化剂吸附于油水界面，有利于稳定油水两相、增强界面膜强度[12-13]，所以可以增强油基钻井液体系的高温稳定性、提高体系高温老化后的破乳电压。
2.5.3 高温高压滤失量
高温高压滤失量往往可以反映出降滤失剂在高温高压条件下的实际封堵效果，对添加4种不同降滤失剂的油基体系进行高温高压滤失量测试，结果见图8。在150 ℃及以下的高温条件，4种降滤失剂对相同油基体系的降滤失效果大小趋势基本较为一致：BSN>BS>氧化沥青>有机褐煤，其中有机褐煤、氧化沥青和非交联型的降滤失剂在150 ℃下高温高压滤失量均低于5 mL，具有较好的降滤失效果。当温度达180 ℃时，这3种降滤失剂的高温高压滤失量明显的增加3～4倍，最大滤失量已达16 mL，表明此时前3种降滤失剂的降滤失性能基本遭到较大的破坏，其抗温能力不足180 ℃。而BSN此时保持体系的高温高压滤失量在4 mL左右，表明BSN具备较好的高温降滤失能力。
2.6 降滤失机制
降滤失剂分子结构中具有氢键和酰胺键，这些吸附基团与油基钻井液体系中的固相颗粒（有机土、重晶石等）会形成较为强烈的吸附作用，在压力作用下堆积在一起形成一层封堵层[15]。其次，降滤失剂从纳米到微米级别的粒径分布有利于与其他材料保持更为合理的粒度分布范围，形成的滤饼或封堵层更加致密从而物理封堵降低滤失量[16]。同时，聚合物BSN的有机分子链段相比之下更为柔韧，受到压力变形后可以渗入封堵层内部，从而减缓滤液压力传递和水分子渗入[1,15]，降低滤失量。此外，对比BS和BSN的降滤失效果可知，未交联的聚合物分子链间因为键能更小，因此在高温高压条件下断裂和分解的几率较大，与其他材料堆积而成的滤饼也更为松散，滤失量也就更大[14]。而自交联型聚合物分子链在一定温度下相互之间形成了交联点，所形成的结构更为稳固、破坏结构所需的能量和温度也更高[6,14]，交联结构的形成进一步促进了以上几种降滤失机制。因此在同等条件下自交联型聚合物的降滤失效果更为显著。
3. 结论
1. 基于自交联改性思路，以N-羟甲基丙烯酰胺（NMA）为功能单体通过乳液聚合研制了自交联型油基钻井液降滤失剂BSN。红外光谱分析表明，自交联基团羟甲基成功接枝在聚合物分子链中。
2. BSN分子链中的羟甲基通过脱水缩合或脱去甲醛和水发生分子链之间的自交联反应。交联改性后的降滤失剂分子因为交联结构的形成，平均粒径增加至247 nm，粒径分布范围拓宽至93 nm～580 nm，并且初始分解温度升高到355 ℃，这将有利于提升处理剂的降滤失效果和抗高温性能。
3. 添加1%BSN的油基钻井液体系流变性能良好，破乳电压和滤失性能稳定，并且各项基本性能均优于3%的有机褐煤、氧化沥青以及1%的非交联型油基降滤失剂BS。在180℃老化后高温高压滤失量为4 mL，在油基钻井液中具有良好的应用前景。
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表 1 添加不同降滤失剂的油基钻井液体系基本性能对比
评价配方 T老化/
℃AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaGel/
Pa/Pa1#：OBDF+3%有机褐煤 常温 39.0 29.0 10.0 4.50/4.50 120 40.0 31.0 9.0 4.00/4.50 150 36.5 30.0 6.5 3.00/3.25 180 26.0 24.5 1.5 0/0.50 2#：OBDF+3%氧化沥青 常温 43.0 32.0 11.0 4.50/5.00 120 42.0 32.0 10.0 4.00/4.50 150 41.0 34.0 7.0 3.00/3.50 180 31.0 29.0 2.0 0.50/1.00 3#：OBDF+1%BS 常温 39.5 28.0 11.5 5.00/5.50 120 44.0 33.0 11.0 5.00/5.00 150 37.0 29.0 8.0 3.25/3.75 180 31.5 29.0 2.5 1.50/2.50 4#：OBDF+1%BSN 常温 41.0 29.0 12.0 5.50/7.00 120 45.5 33.5 12.0 5.00/6.00 150 42.0 31.5 10.5 5.00/5.50 180 34.5 28.0 6.5 4.00/5.00 注： 热滚时间为16 h、温度分别为120 、150 、180 ℃；流变测试温度为50 ℃ 
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