Laboratory Study on Low Temperature Synthetic Based Drilling Fluid
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摘要: 油基钻井液作为复杂地层开发的首选钻井液，零下低温环境中存在黏度、切力明显增大的问题。为解决这一问题，室内选用性能与油基钻井液相近的合成基钻井液，研发了一种耐低温乳化剂、采用低凝点的气制油作为油相和质量分数为30%的CaCl2作为水相，优选流型调节剂，研制了一套耐低温的合成基钻井液体系。该体系在2.0 g/cm3的高密度下，经过180 ℃老化16 h后，依然能在−10 ℃时保持良好的黏度、切力和电稳定性，维持较好的流动性能，高温高压滤失量小于2 mL；能有效预防因当量循环密度过高引起的井下复杂情况、低温造成的管线堵塞问题。Abstract: Oil based drilling fluid as the first choice of drilling complex formations has unwanted high viscosity and high gel strengths at low temperatures below zero degree Celsius. To solve this problem, a low temperature synthetic based drilling fluid was developed with low temperature emulsifiers, low freezing point gas-to-oil as oil phase, 30% CaCl2 solution as the water phase, and other optimized flow pattern modifiers. This synthetic based drilling fluid has properties that can be as good as those of oil based drilling fluids. At density of 2.0 g/cm3, the synthetic based drilling fluid, after aging at 180 ℃ for 16 hours, still had viscosity, gel strengths, electrical stability and flow property perfectly suitable for normal operation at -10 ℃. The HTHP filtration rate of this drilling fluid was less than 2 mL. This drilling fluid can effectively prevent downhole troubles arising from high equivalent circulating densities (ECD) and pipeline blocking caused by low temperatures.
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0. 引言
油基钻井液以优良的抑制性和稳定性成为深水钻井、非常规油气藏页岩气等复杂地层开发的首选钻井液。油基钻井液流变性能受温度影响大，尤其是低温环境，进入冬季后，受冷冽天气影响或者深海钻井时受低温海水的影响较大，在低温环境中钻井作业时，井筒/套管温度的降低使油基钻井液温度逐渐降低，从而导致钻井液黏度不断增加。当油基钻井液温度降到析蜡点时，油相中会析出固状物的石蜡结晶，这些析出的石蜡结晶还会黏附在钻井液循环的管道内壁上；当油基钻井液温度持续降低时，管道内壁上的石蜡结晶会扩展，使得流动的管道直径变小，导致油基钻井液的流动性越来越差[1]，比如钻井液的剪切力、黏度均随着温度降低而明显增加，导致当量循环密度过高，甚至造成油基钻井液出现明显的胶凝现象，导致油基钻井液不能流动以及管路堵塞[2-4]，甚至无法继续钻井作业，在零下低温时这一问题则更为突出。这无疑会给现场钻探作业带来不同的隐患，造成巨大经济损失。当前有一种给循环罐提供保暖设施的解决方法，但需耗费更多能量，不符合节能减排原则[5]。
为了解决油基钻井液不耐低温的问题，室内采用合成基钻井液作为研究目标，而油基钻井液中的部分处理剂在合成基钻井液中效能降低或失效[6-9]，因此研发了一种耐低温乳化剂，采用低凝点的气制油作为油相和质量分数为30%的CaCl2作为水相，配制了一种耐低温的合成基钻井液，形成的油包水钻井液在−10 ℃时依然保持良好的黏度、切力和电稳定性，维持较好的流动性能，能预防因当量循环密度过高引起的井下复杂情况和低温造成的管线堵塞问题。
1. 耐低温合成基钻井液
1.1 耐低温乳化剂的研制及评价
乳化剂作为合成基钻井液的核心处理剂，对于保证合成基钻井液的乳化稳定性、流变性稳定起到了重要作用。目前国内外常用乳化剂绝大多数是液态乳化剂，部分液态乳化剂在常温下成流体，但在零下低温时成黏稠流体或蜡状，给运输、取样以及现场使用均造成了很大的不便。因此室内研发了一种耐低温乳化剂BM，解决了传统液体乳化剂零下低温无法流动的问题。
1.1.1 耐低温乳化剂的研制[10]
1）取26份妥尔油酸与8份环氧丁烷加入到干燥的反应釜中，控制压力为0.3 MPa，升温至180 ℃，反应26 h，环氧丙烷开环反应与妥尔油酸发生取代反应，生成乳化剂基料A。
2）将28份的妥尔油酸与13份马来酸酐加入反应釜中，在200 ℃下反应8 h发生酸酐酯化反应，继续向反应釜中滴加12份羟乙基乙二胺发生酰基化反应，反应7 h后生成乳化剂基料B。
3）将30份乳化剂基料A、20份乳化剂基料B、25份妥尔油酸、15份凝点为−48 ℃的对苯二甲酸二辛酯和10份凝点为−80 ℃的乙酰基柠檬酸三丁酯，搅拌混合均匀，即得耐低温乳化剂BM。
1.1.2 耐低温乳化剂的性能评价
1）理化性能。耐低温乳化剂BM外观为深棕色均匀液体，参考SY/T 6615—2005《钻井液用乳化剂评价程序》，对耐低温乳化剂BM的主要理化性能进行了评价，BM为W/O型乳化剂，密度(25 ℃)为（0.93±0.1） g/cm3，密度差为0.05 g/cm3，pH值为7.0，闪点为（86±0.5） ℃，破乳电压值为1456 V。结果表明，耐低温乳化剂BM的理化性能均能满足钻井液用乳化剂技术要求。
2）低温流动性能。根据GB∕T 510—2018《石油产品凝点测定法》、GB/T 3535—2006《石油产品倾点测定法》中规定的方法测试乳化剂的倾点、凝点，乳化剂在低温下的流动性能通过倾点和凝点来表征。BM乳化剂的倾点、凝点分别为−30、−33 ℃，表明BM乳化剂在低温下具有良好的流动性能，能满足室外−10 ℃低温钻井作业时对液体添加剂的流动性能要求，解决了传统液体乳化剂零下低温无法流动的问题。
1.2 基油的优选
钻井液在低温下的黏度稳定性是保证钻井作业安全、节省、顺利的关键，这就要保证钻井液在低温环境下的黏度和切力不会出现明显增大，更不应该出现胶凝现象。合成基钻井液作为油包水钻井液，其乳液黏度满足Sibree提出的乳状液黏度公式[11]，即：
$$ \eta ={\eta }_{0}\left[\frac{1}{1-{\left(h\varphi \right)}^{\tfrac{1}{2}}}\right] $$ 式中，
$ \eta $ 为乳状液黏度，$ {\eta }_{0} $ 为油相黏度，mPa·s；$ \varphi $ 为分散相体积分数；$ h $ 为体积因子。从乳状液黏度公式可知，油相黏度对合成基钻井液的黏度有很大影响[12-13]，因此需选用自身黏度低、且黏度随温度变化小的基液作为耐低温合成基钻井液的油相。
室内选用凝点为−40 ℃的气制油与−35#柴油两种油相对比倾点、运动黏度，评价其低温流动性。从表1可以看出，气制油的倾点和运动黏度较−35#柴油低，避免了蜡结晶引起的钻井液因黏度、切力增大无法流动，导致的管路堵塞事故。且气制油不含硫、芳香烃，表明生物毒性小，环保性能好；从图1可以看出，随着温度的变化，气制油和−35#柴油的运动黏度逐渐降低，气制油的运动黏度比−35#柴油小，表明其在低温下具备较好的流动性。因此，耐低温合成基钻井液选用凝点为−40 ℃的气制油作油相。
表 1 2种油相的理化性能油相 凝点/
℃倾点/
℃运动黏度/
mm2·s−1ρ/
g·cm−3芳香烃 气制油 −40 −37.0 4.4 0.78 无 −35#柴油 −35 −32.5 5.4 0.83 有 注：密度在15 ℃下测定，运动黏度在0 ℃下测定 1.3 水相浓度的优选
合成基钻井液的水相一般为含有一定量CaCl2或NaCl的盐水，能够通过调节水相的活度，减弱或消除页岩地层的水化膨胀现象，保证井壁稳定。CaCl2溶液中含盐量对水相凝点也有影响，如图2所示，随着CaCl2溶液中含盐量的增大，水相凝点逐渐降低，故选用质量分数为30%的CaCl2水溶液作为耐低温合成基钻井液的水相。
1.4 流型调节剂的优选
因增加CaCl2的浓度对合成基钻井液的塑性黏度及动切力存在显著的影响[14]，室内在50 ℃下测试了不同浓度CaCl2对耐低温合成基钻井液的塑性黏度和动切力的影响，结果见图3。从图3可以看出，CaCl2的浓度为0～5%时，钻井液体系的塑性黏度显著增加、动切力显著下降；CaCl2的浓度为5%～30%时，塑性黏度变化不明显，动切力呈降低趋势。故需要对钻井液体系的流型调节剂进行优选，控制体系的流变性能。
耐低温合成基钻井液的基本配方如下，实验条件为120 ℃、16 h。
320 mL气制油+5.0%BM乳化剂+3.0%碱度调节剂CaO+2.0%降滤失剂腐植酸酰胺树脂+2.0%有机土+80 mL氯化钙水溶液+重晶石（ρ=1.8 g/cm3）
室内在耐低温合成基钻井液中分别加入3.0%流型调节剂DEHEO和现场常用的流型调节剂HIRHEO-A作为对比，在不同温度下测试流型调节剂对钻井液性能的影响，结果见表2。
表 2 流型调节剂对耐低温合成基钻井液性能的影响流型调节剂 T测试/
℃AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaES/
VFLHTHP/
mL空白 −10 85 75 10 1500 1.6 0 78 66 12 1359 50 63 57 6 1199 DEHEO −10 73 56 17 1866 1.1 0 67 51 16 1633 50 51 39 12 1402 HIRHEO-A −10 84 68 16 1664 1.2 0 76 62 14 1395 50 53 44 9 1228 注：FLHTHP在120 ℃测定 从表2可以看出，在−10、0、50 ℃三种温度下，DEHEO和HIRHEO-A均能降低体系的塑性黏度、提高体系动切力，流型调节剂DEHEO的作用效果更明显。室内在耐低温合成基钻井液中优选流型调节剂DEHEO，最佳加量为3.0%。
2. 合成基钻井液的耐低温机理
1）合成基钻井液油相的黏度严重影响钻井液的性能，油相的烃类分子量越大，油相黏度越高；在碳原子数相同的各种烃类中，烷烃的黏度最小、芳香烃次之、环烷烃的黏度最大，且异构烷烃的凝点比同分子量的正构烷烃低。耐低温钻井液体系的油相选用的气制油是以异构烷烃为主，不含直链烷烃，决定了体系的油相黏度较低；气制油的凝点为−40 ℃，具有一定的抗冻性，保证了合成基钻井液的低温流动性。
2）耐低温钻井液体系的水相选用质量分数为30%的氯化钙水溶液，凝点为−55～−50 ℃，保证井壁稳定及活度平衡，提高了合成基钻井液的低温流动性。
3）耐低温乳化剂BM所拥有的极性基团和非极性基团，即亲水基团（酰胺基和羧基）与水相中的极性基团、亲油基团（妥尔油酸）与油相中的非极性基团，2者之间均具有较大的范德华力，极大地提高了其构建和稳定油包水乳状液的能力。
4）乳化剂基料A和B在−5 ℃时仍可流动，且具有良好的乳化效果，能够得到稳定的油包水乳液。对苯二甲酸二辛酯和乙酰基柠檬酸三丁酯因其本身具有较低的凝点，可以进一步保证乳化剂的低温流动性能；且2种酯均具有辅助乳化的能力，能进一步提高乳化剂的乳液稳定性，提高电压。
3. 合成基钻井液的基本性能
目前合成基钻井液常用的降滤失剂主要有腐植酸酰胺、磺化沥青、热塑性树脂、氧化沥青等，考虑腐植酸酰胺对钻井液黏度影响较小，选用腐植酸酰胺树脂作为耐低温合成基钻井液的降滤失剂。
耐低温合成基钻井液的基本配方：320 mL气制油+5.0%BM乳化剂+3.0%碱度调节剂CaO+1.5%降滤失剂腐植酸酰胺树脂+3.0%流型调节剂DEHEO+2.0%有机土+80 mL30%氯化钙水溶液+重晶石（ρ=1.8 g/cm3）。
3.1 抗温能力
合成基钻井液的流变性能受温度影响较大，尤其是低温环境。当钻井液环境由高温 (地下状态)进入低温(套管/井筒)时，温度的下降会造成其流变性能发生改变。流变性的改变具体体现在塑性黏度的大幅上升，由于钻井液体系在低温下更容易形成结构，其静切力及动切力也会有一定幅度的上涨，在某些条件下甚至会出现钻井液胶凝而无法流动的情况。同时，由于钻井液的流变性在低温和高温下的差异大，会造成 ECD 值高、井漏和压力控制难等问题[15-17]。所以要求配制的合成基钻井液在零下温度仍然下具有良好的流动性，室内将耐低温合成基钻井液体系在120～180 ℃老化16 h后，分别在−10、0、50 ℃三种温度下评价了钻井液的流变性能、破乳电压和高温高压滤失量，结果如表3所示。从表3可以看出，随着老化温度的逐渐升高，耐低温合成基钻井液体系虽然存在一定增稠现象，仍然保持着较高的破乳电压和较低的高温高压滤失量；随着测试温度的降低，体系增稠较为明显，但在−10 ℃时均具有良好的流动性能。
表 3 耐低温合成基钻井液体系的抗温能力T老化/
℃T测试/
℃AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaES/
VFLHTHP/
mL120 −10 79 60 19 1899 1.1（120 ℃） 0 67 50 17 1627 50 50 39 11 1322 160 −10 72 48 14 1740 1.8（160 ℃） 0 59 47 12 1388 50 42 32 10 1210 180 −10 62 47 15 1655 2.3（180 ℃） 0 46 34 12 1402 50 37 29 8 1161 3.2 密度变化的影响
随着钻井的深入，钻屑和地层岩石对钻井液体系的密度影响较大。由于物体的热胀冷缩，会导致钻井液的密度发生变化,在小范围内的温度变化带来的影响可以忽略不计，但是对于深井、超深井或深水钻井，从井底返出的钻井液在几十度甚至近200 ℃，进入套管中环境温度骤降至几度，温度的降低会导致钻井液密度升高，可能引发井漏事故[15]。室内在三种钻井液密度下，分别在−10、0、50 ℃三种温度下评价了密度对耐低温合成基钻井液体系的影响，结果见表4。从表4可知，在不同密度时，在−10～50 ℃的测试温度下，耐低温合成基钻井液体系均可保持良好的流变性能和电稳定性；经高温老化后滤失量较低，能够保证钻井液性能稳定。说明耐低温合成基钻井液体系在−10 ℃低温下流动性能良好，且密度适用范围广，满足寒冷地区的合成基钻井液使用要求。
表 4 密度对耐低温合成基钻井液的影响ρ/
g·cm−3T测试/
℃AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaES/
VFLHTHP/
mL1.4 −10 66 48 18 1988 0.8 0 45 30 15 1576 50 30 20 10 1017 1.8 −10 70 51 19 1848 1.0 0 54 40 14 1411 50 36 27 9 1244 2.0 −10 80 55 25 2000 1.2 0 64 48 16 1582 50 47 39 8 1390 注：FLHTHP在120 ℃测定 3.3 抗污染性能
耐低温合成基钻井液的抗污染能力见表5。
表 5 耐低温合成基钻井液的抗污染能力（120 ℃、16 h）污染物 AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
Paφ6/φ3 ES/
VFLHTHP/
mL空白 36 26 10 6/5 1221 1.2 5%钻屑 39 30 9 6/5 1008 1.2 10%钻屑 39 28 11 6/5 1042 1.0 10%劣质土 46 36 10 8/7 1320 2.8 20%劣质土 57 45 12 10/8 1290 3.4 10%CaCl2盐水 33 22 9 6/5 1058 20%CaCl2盐水 47 34 13 14/12 890 注：钻井液密度为1.8 g/cm3，钻屑、劣质土过100目筛，抗污染能力在50 ℃下测定 由表5可以看出，室内通过在密度为1.8 g/cm3的耐低温合成基钻井液中加入不同的污染物质进行侵污实验，经120 ℃老化16 h后，在50 ℃下测钻井液的抗污染能力，随着侵污量的增加，钻井液的塑性黏度、动切力和高温高压滤失量呈现升高的趋势，电稳定性基本保持不变，表明该钻井液可抗10%左右的钻屑污染、劣质土污染和CaCl2盐水污染。
4. 结论
1. 耐低温乳化剂DEMUL具有良好的乳化性能和电稳定性能，在−30 ℃下呈可流动状态，对液体乳化剂在寒冷地区的使用有推广意义。
2. 采用耐低温乳化剂DEMUL、流型调节剂DEHEO、低凝点的气制油和氯化钙水溶液作为油相和水相，研制的耐低温合成基钻井液体系在−10 ℃下仍具有良好的流动性、流变性能和电稳定性能，为寒冷地区的非常规井高效开发提供技术保障，应用前景广阔。
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表 1 2种油相的理化性能
油相 凝点/
℃倾点/
℃运动黏度/
mm2·s−1ρ/
g·cm−3芳香烃 气制油 −40 −37.0 4.4 0.78 无 −35#柴油 −35 −32.5 5.4 0.83 有 注：密度在15 ℃下测定，运动黏度在0 ℃下测定 
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表 2 流型调节剂对耐低温合成基钻井液性能的影响
流型调节剂 T测试/
℃AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaES/
VFLHTHP/
mL空白 −10 85 75 10 1500 1.6 0 78 66 12 1359 50 63 57 6 1199 DEHEO −10 73 56 17 1866 1.1 0 67 51 16 1633 50 51 39 12 1402 HIRHEO-A −10 84 68 16 1664 1.2 0 76 62 14 1395 50 53 44 9 1228 注：FLHTHP在120 ℃测定
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表 3 耐低温合成基钻井液体系的抗温能力
T老化/
℃T测试/
℃AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaES/
VFLHTHP/
mL120 −10 79 60 19 1899 1.1（120 ℃） 0 67 50 17 1627 50 50 39 11 1322 160 −10 72 48 14 1740 1.8（160 ℃） 0 59 47 12 1388 50 42 32 10 1210 180 −10 62 47 15 1655 2.3（180 ℃） 0 46 34 12 1402 50 37 29 8 1161
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表 4 密度对耐低温合成基钻井液的影响
ρ/
g·cm−3T测试/
℃AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
PaES/
VFLHTHP/
mL1.4 −10 66 48 18 1988 0.8 0 45 30 15 1576 50 30 20 10 1017 1.8 −10 70 51 19 1848 1.0 0 54 40 14 1411 50 36 27 9 1244 2.0 −10 80 55 25 2000 1.2 0 64 48 16 1582 50 47 39 8 1390 注：FLHTHP在120 ℃测定
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表 5 耐低温合成基钻井液的抗污染能力（120 ℃、16 h）
污染物 AV/
mPa·sPV/
mPa·sYP/
Paφ6/φ3 ES/
VFLHTHP/
mL空白 36 26 10 6/5 1221 1.2 5%钻屑 39 30 9 6/5 1008 1.2 10%钻屑 39 28 11 6/5 1042 1.0 10%劣质土 46 36 10 8/7 1320 2.8 20%劣质土 57 45 12 10/8 1290 3.4 10%CaCl2盐水 33 22 9 6/5 1058 20%CaCl2盐水 47 34 13 14/12 890 注：钻井液密度为1.8 g/cm3，钻屑、劣质土过100目筛，抗污染能力在50 ℃下测定
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