Experimental Research on Prediction and Prevention of Scaling in Lingshui 25-1 Gas Reservoir
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摘要: 为解决陵水25-1气田地层水矿化度高，结垢严重的问题，通过结垢趋势计算与实验评价，分析了陵水25-1气田的结垢风险，建立了附着系数等结垢程度定量化评价指标，开展其影响规律实验研究，并优选了具有良好阻垢效果的防垢剂。结果表明，陵水25-1气田在地层温度和压力下，存在严重的结垢风险。岩心流动实验表明，垢样附着系数较小，易随流体产生运移，临界流速为0.25 cm3/min，随着驱替时间的增加，岩心渗透率逐渐降低，并在1200 min左右达到平衡，渗透率变化率最大为82.17%，随着温度的升高将会加剧地层水的结垢趋势，最大渗透率变化率为81.86%；优选的防垢剂乙二胺四亚甲基膦酸通过强金属螯合与晶格畸变作用，对陵水25-1气田不同层位地层水的静态及动态防垢效果均大于85%，具有良好的防垢效果。Abstract: In order to solve the prominent problems of high salinity and serious scaling of formation water in Lingshui 25-1 gas field, through the scaling trend calculation and experimental evaluation, the scaling risk of Lingshui 25-1 gas field is analyzed, the quantitative evaluation indexes of scaling degree such as adhesion coefficient are established, the experimental research on its influence law is carried out, and the scale inhibitor with good scale inhibition effect is optimized. The results show that there is a serious scaling risk in Lingshui 25-1 gas field under the conditions of formation temperature and pressure. The core test results show that the scale sample has a small adhesion coefficient and is easy to migrate with the fluid. The critical flow rate is 0.25 cm3/min. with the increase of displacement time, the core permeability gradually decreases and reaches equilibrium at about 1200 min. the maximum permeability change rate is 82.17%. With the increase of temperature, the scaling trend of formation water will be exacerbated, and the maximum permeability change rate is 81.86%; The preferred scale inhibitor ethylenediamine tetramethylene phosphonic acid (EDTMPA) has a good scale prevention effect on the static and dynamic scale prevention of formation water in different layers of Lingshui 25-1 gas field through strong metal chelation and lattice distortion.
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Key words:
- Permeability /
- Scale inhibitor /
- Mineralization degree /
- Scaling mechanism
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陵水25-1气田位于南海琼东南盆地乐东凹陷东北部，平均水深为980 m，是继陵水17-2气田之后中国发现的自营深水大型天然气田。勘探井陵水25-1-1井平均日产天然气约100.8×104 m3，日产原油约53 t[1-2]。通过分析陵水25-1气田及周边气田地层水的离子组成可知，其地层水矿化度较高，当井筒内温度、压力和pH值发生变化时，易产生碳酸盐垢和硫酸盐垢沉淀，造成堵塞[3-4]。针对以上问题，开展了结垢机理及对策研究，解决了常规地层井筒内结垢堵塞的问题[5]，但由于高温的影响，地层内部结垢严重，导致储层渗透率降低，严重地制约了陵水25-1气田的高效勘探与开发。因此分析陵水25-1气田的结垢风险，建立了附着系数影响因素评价指标，通过岩心流动实验，考察了陵水25-1气田生产过程中结垢程度对储层渗透率的影响，并优选了抗高温防垢剂，为陵水25-1气田的钻探开发提供技术支撑。
1. 结垢风险分析
陵水25-1及周边气田地层水的离子含量见表1。可知，陵水25-1气田地层水矿化度较高，在37 649～42 761 mg/L之间，各水样中阴离子以Cl−为主，含有HCO3−和SO42−，不含OH−，阳离子中除了Na+、K+外，Ca2+、Mg2+含量较高，水样为CaCl2和NaHCO3水型，易产生碳酸盐垢和硫酸盐垢沉淀。
表 1 陵水25-1气田井不同地层水的离子含量分析井号 地层 地层水离子含量/（mg·L−1） 总矿化度/
（mg·L−1）水型 pH值 阳离子 阴离子 K++ Na+ Ca2+ Mg2+ Cl− SO42− HCO3− CO32− LS22-1-1 莺歌海组 8076 1868 105 15 200 4.88 1596 0 26 850 CaCl2 7.27 LS17-2-4 莺歌海组 10 458 55 5 14 582 204 2370 111 27 785 NaHCO3 8.62 LS25-1-2 莺歌海组一段 14 813 143 82 20 709 1986 3026 379 41 138 NaHCO3 8.85 莺歌海组二段 14 910 197 45 19 921 2411 5057 220 42 761 NaHCO3 8.71 黄流组一段 13 115 131 149 17 610 2499 3901 244 37 649 NaHCO3 8.75 1.1 结垢趋势预测
1.1.1 CaCO3结垢趋势预测
采用Oddo-Tomson方法，考虑CO2分压和总压对CaCO3结垢趋势的影响，通过计算饱和指数SI对CaCO3结垢倾向进行判断[6-7]。若SI＜0，碳酸钙溶液未饱和，不结垢；若SI=0，碳酸钙溶液饱和，平衡状态；若SI＞0，碳酸钙溶液过饱和，结垢。SI和地层条件下的pH值计算公式如下。
$$ \begin{aligned} SI =& \log \left(\frac{{{T_{\rm{Ca}}}Al{k^2}}}{{P{X_{\rm{C{O_2}}}}}}\right) + 5.89 + 1.549 \times {10^{ - 2}}T -\\& 4.26 \times {10^{ - 6}}{T^2} - 7.44 \times {10^{ - 5}}P - 2.52{\mu ^{1/2}} + 0.919\mu \end{aligned} $$ $$ \begin{aligned} {\rm{pH}} =& - \log \left(\frac{{P{X_{{{\rm{CO}}_2}}}}}{{Alk}}\right) + 8.68 + 4.05 \times {10^{ - 3}}T +\\& 4.58 \times {10^{ - 7}}{T^2} - 3.07 \times {10^{ - 5}}P -\\& 0.477{\mu ^{1/2}} + 0.193\mu \end{aligned} $$ 式中，
$ {T}_{\rm{Ca}} $ 为钙离子浓度，mol/L；Alk为碳酸氢根浓度，mol/L；P为总压力，Pa；T为地层温度，℃；$X_{\rm{CO}_2} $ 为气相中CO2的摩尔分数；μ为离子强度，mol/L。地层温度、压力下地层水的结垢趋势计算结果见表2。可知，陵水25-1气田及周边气田地层水的饱和指数SI均大于0，存在结垢风险。随着温度的升高，碳酸钙的结垢趋势增加，在100 ℃左右地层水开始出现碳酸钙的结垢风险。随地层压力的增加，碳酸钙结垢趋势逐渐降低，但井底至井口压力条件下，均存在结垢风险。
表 2 陵水25-1气田地层水碳酸钙结垢趋势预测井号 地层 饱和指数SI LS22-1-1 莺歌海组 3.57 LS17-2-4 莺歌海组 0.54 LS25-1-2 莺歌海组一段 1.61 莺歌海组二段 1.03 黄流组一段 1.48 1.1.2 CaSO4结垢趋势预测
采用Oddo-Tomson提出的饱和指数法（SI）表示溶液中CaSO4的沉淀概率，SI值越大，产生硫酸钙垢沉淀可能性越大[8-9]。计算公式如下：
$$ {\begin{split} & \log {K_{\rm{st}}} = 1.86 + 4.5 \times {10^{ - 3}}T - 1.2 \times {10^{ - 6}}{T^2} + 10.7 \times {10^{ - 5}}P - 2.38{I^{ 1/2}}+ 0.58I - 1.3 \times {10^{ - 3}}{I^{1/2}}T\\ &\sum {CM} = {C_{\rm{Ca}^{2 + }}} + {C_{\rm{Mg}^{2 + }}} + {C_{\rm{Sr}^{2 + }}} + {C_{\rm{Ba}^{2 + }}}\\ &[{{\rm{SO}}_4^{2 - }}] = \frac{{ - \{ 1 + {K_{\rm{st}}}(\sum {CM} - {C_{{\rm{SO}}_4^{2 - }}})\} + {{\{ {{[1 + {K_{\rm{st}}}(\sum {CM} - {C_{{\rm{SO}}_4^{2 - }}})]}^2} + 4{K_{\rm{st}}}{C_{\rm{SO}_4^{2 - }}}\} }^{0.5}}}}{{2{K_{\rm{st}}}}}\\ & [{\rm C}{{\rm a}^{2 + }}] = {{{C_{\rm{Ca}^{2 + }}}} {\left/ {\vphantom {{{C_{Ca}}} {(1 + {K_{st}}[SO_4^{2 - }]}}} \right. } {(1 + {K_{\rm{st}}}[{\rm{SO}}_4^{2 - }]}}) \\ &SI({\rm{CaS}}{{\rm O}_4} \cdot 2{{\rm H}_2}{\rm O}) = \log \{ [{{\rm{Ca}}^{2 + }}][{\rm{SO}}{_4^{2-} }]\} + 3.47 + 1.8 \times {10^{ - 3}}T + 2.5 \times {10^{ - 6}}{T^2} - 5.9 \times {10^{ - 5}}P - 1.13{I^{1-2}} + 0.37I - 2.0 \times {10^{ - 3}}{I^{1/2}}T \\ & SI({{\rm{CaSO}}_4} \cdot \frac{1}{2}{{\rm H}_2}{\rm O}) = \log \{ [{{\rm{Ca}}^{2 + }}][{\rm{SO}}{_4^{2 -} }]\} + 4.04 - 1.9 \times {10^{ - 3}}T + 11.9 \times {10^{ - 6}}{T^2} - 6.9 \times {10^{ - 5}}P - 1.66{I^{1/2}}+0.49I - 0.66 \times {10^{ - 3}}{I^{1/2}}T \\ &SI({\rm{CaSO}}{_4}) = \log \{ [{{\rm{Ca}}^{2 + }}][{\rm{SO}}{_4^{2 -} }]\} + 2.52 + 9.98 \times {10^{ - 3}}T - 0.97 \times {10^{ - 6}}{T^2} - 3.07 \times {10^{ - 5}}P - 1.09{I^{1/2}}+ 0.50I - 3.3 \times {10^{ - 3}}{I^{1/2}}T \\ \end{split}} $$ 式中，T为温度，℃；P为地层压力，Pa；I为离子强度，mol/L；
$ {{C}}_{{\mathrm{S}\mathrm{O}}_{4}^{2-}} $ 、$ {{C}}_{{\mathrm{C}\mathrm{a}}^{2+}} $ 、$ {{C}}_{{\mathrm{M}\mathrm{g}}^{2+}} $ 、$ {{C}}_{{\mathrm{B}\mathrm{a}}^{2+}} $ 、$ {{C}}_{{\mathrm{S}\mathrm{r}}^{2+}} $ 分别为$ {\mathrm{S}\mathrm{O}}_{4}^{2-} $ 、$ {\mathrm{C}\mathrm{a}}^{2+} $ 、$ {\mathrm{M}\mathrm{g}}^{2+} $ 、$ {\mathrm{B}\mathrm{a}}^{2+} $ 和$ {\mathrm{S}\mathrm{r}}^{2+} $ 离子的浓度，mol/L。在地层温度压力下硫酸钙垢的结垢趋势如表3所示。可知，陵水25-1-2井同时存在CaSO4·2H2O垢、CaSO4·1/2H2O垢及CaSO4垢的结垢趋势。随着温度的升高CaSO4·2H2O垢的结垢趋势逐渐降低，CaSO4·1/2H2O、CaSO4垢的结垢趋势逐渐增加，压力对硫酸钙的结构影响不大。陵水25-1-2井从泥线温度（4 ℃）至井底温度（150 ℃）全井段同时存在CaSO4·2H2O、CaSO4·1/2H2O、CaSO4垢的结垢风险。
表 3 地层温度、压力下硫酸钙结垢趋势计算井号 地层 饱和指数SI CaSO4·2H2O CaSO4·1/2H2O CaSO4 LS22-1-1 莺歌海组 −0.51 −0.48 0.20 LS17-2-4 莺歌海组 0.43 0.53 1.37 LS25-1-2 莺歌海组一段 0.42 0.54 1.50 莺歌海组二段 0.56 0.69 1.64 黄流组一段 0.37 0.51 1.50 1.2 结垢风险评价
1.2.1 温度对结垢的影响
在聚四氟乙烯瓶中加入100 mL地层水，加盖密封好，分别放入不同温度的水浴箱中恒温24 h，取出静置一段时间后，过滤，用EDTA进行络合滴定。通过对成垢前后络合滴定消耗EDTA体积数减少百分率可计算得到钙镁离子损失率，从而表征结垢程度，结果见图1。可知，随着温度的升高，陵水25-1气田地层水结垢趋势大致呈S型上升，在60～80 ℃左右，离子损失率大幅上升，结垢趋势明显增加，在150 ℃左右，各层位均达到95%左右的离子损失率。由于该区块地层温度较高，地层水矿化度高，因此存在较大的结垢风险。
1.2.2 pH值对结垢的影响
分别将地层水调至不同pH值，以模拟钻井液滤液pH值对地层水结垢程度的影响，在150 ℃、24 h下静置后，取出冷却至室温并过滤，用EDTA进行络合滴定。通过对成垢前后络合滴定消耗EDTA体积数减少百分率可计算得到钙、镁离子损失率，从而表征结垢程度，结果如图2所示。由图2可知，由于陵水25-1气田地层水矿化度较高，在地层温度条件下，结垢趋势已经较为明显。因此，pH值对地层水结垢趋势影响较小，在pH值为8～12的范围内，离子损失率在3%左右。
2. 附着系数影响因素分析
为模拟陵水25-1气田现场生产过程中结垢程度对储层渗透率的影响，提出了附着系数影响因素分析，即采用模拟地层水进行岩心驱替实验，考察不同驱替时间、流速、温度等因素对结垢程度的影响，最终通过岩心渗透率的变化定量化表征垢样生成后附着在孔隙吼道堵塞储层的程度。
2.1 驱替速度
采用陵水25-1区块X井井深3720.35 m处岩心，岩心长度为4.638 cm，气测渗透率为34.29 mD。根据SY/T 5358—2010《储层敏感性流动实验评价方法》，采用模拟地层水开展驱替速度影响规律实验研究，测量不同驱替速度下岩心的渗透率，以实验中最小流速下所对应的岩样渗透率为初始渗透率，计算不同驱替速度下渗透率与初始渗透率的比值与变化率，结果如图3所示。由图3可知，随着驱替速度的增加，岩心渗透率变化率逐渐增大，临界流速为0.25 cm3/min，这表明垢样附着系数较小，生成后易随流体产生运移。同时，驱替速度对附着系数的影响较小，岩心渗透率变化主要是由于孔隙内颗粒胶结疏松，受流速的影响发生运移导致的，但在原始地层中，地层范围较大，颗粒运移距离较长，生成的微小结垢物和颗粒在运移过程中也会堵塞孔隙喉道，造成严重的储层损害。
2.2 驱替时间
以临界流速0.25 cm3/min注入地层水，开展驱替时间对附着系数的影响规律实验研究，测量不同时间岩心的渗透率变化，计算其相应的变化率及比值，结果如图4所示。由图4可知，在临界流速下，随着驱替时间的增加，岩心渗透率不断下降，最终在1200 min左右达到平衡，渗透率变化率最大为82.17%。这表明驱替时间对附着系数的影响较大，随着时间的增加，岩心孔喉不断被生成的垢堵塞，导致严重的储层损害。
2.3 驱替温度
在不同温度（20～150 ℃）下，以临界流速0.25 cm3/min注入地层水，以常温（20 ℃）下测量的岩心渗透率为初始渗透率，测量不同温度下岩心的渗透率，计算其相应的比值与变化率，结果如图5所示。由图5可知，在临界流速下，温度对结垢物附着系数的影响较大，随着温度的升高，加剧了地层水的结垢趋势，从而堵塞地层孔隙喉道，导致岩心渗透率降低。地层温度下，渗透率变化率为81.86%。
3. 防垢剂的优选及性能评价
以结垢预测分析为基础，参照标准SY/T 5673—1993《油田用防垢剂性能评定方法》及GB/T 7477—1987《水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法》，开展储层条件下静态和动态的防垢剂筛选实验，优选合适的防垢剂种类和浓度。
3.1 防垢剂的优选
根据陵水25-1气田的相关地层水资料，配制具有相同矿化度的模拟地层水。配制模拟黄流组一段地层水时发现，常温下即有沉淀生成，故分为A、B溶液。A溶液中的NaCl、MgCl2·6H2O、CaCl2的浓度分别为32.05、0.76和1.1 g/L；B溶液中的NaCl、Na2CO3、NaHCO3和Na2SO4的浓度分别为32.05、0.78、13.92和7.34 g/L
实验步骤：向100 mL A、B溶液中分别加入0.1 g防垢剂溶液，混合摇匀后加入老化罐中，150 ℃热滚24 h，过滤后，取10 mL加入40 mL去离子水中，混匀，待滴定。根据消耗EDTA的体积计算地层水中的钙镁离子浓度，从而表征防垢剂的防垢率，结果见表4。可知，加入防垢剂后结垢量明显变少，其中乙二胺四亚甲基膦酸（EDTMPA）防垢效果最优，防垢率为89.6%，因此优选EDTMPA为陵水25-1气田防垢剂。
表 4 陵水25-1地层水防垢剂优选实验结果（150 ℃/24 h）样品 外观 防垢率/% 样品 外观 防垢率/% 空白 0 JXL-201 琥珀色透
明液体10.1 ATMP 橙色透
明液体33.2 PC191T 黄色透
明液体35.6 JH-622 白色透
明液体44.3 KBei-214 淡黄色透
明液体46.0 XT-607B 琥珀色透
明液体58.6 TS-310 黄色透
明液体16.8 EDTMPA 白色粉末 89.6 KY-308 无色或浅
黄色液体53.7 EDTMPA通过强金属螯合与晶格畸变作用阻缓结垢物的生成[10-11]。EDTMPA溶液首先通过产生的—O—P—O—键，与Ca2+、Mg2+配位形成具有溶解能力的螯合物质，增加它们的溶解度，其次EDTMPA与金属离子形成六元环结构，通过进入结垢物的晶格，占据晶体的正常生长点，引发严重的晶格畸变，致使结垢物疏松，垢层空洞。王宪革等探讨了防垢剂的晶体畸变机理，加入防垢剂前后CaSO4的电镜扫描图见图6。
3.2 防垢剂浓度优选
在优选EDTMPA防垢剂的基础上，改变防垢剂加量，研究不同浓度的防垢剂对陵水25-1气田地层水防垢效果的影响，结果如图7所示。可知，随着防垢剂浓度的增加，防垢效果呈增强趋势。在井筒钻井液循环条件下（90 ℃、24 h），防垢剂浓度为70 mg/L时，即可达到较好的防垢效果，防垢率达到87.9%；在150 ℃、24 h下，防垢剂浓度为150 mg/L时，防垢率达到89.6%；当浓度继续增加时，防垢率已无明显变化。
3.3 防垢效果评价
采用优选的防垢剂种类和加量对陵水25-1气田不同层位地层水进行静态防垢效果测试，实验条件为150 ℃、24 h。可知，优选防垢剂对陵水25-1气田莺歌海组一段、莺歌海组二段和黄流组一段地层水静态防垢效果分别为86.4%、89.6%和87.0%，均大于85%，因此，该防垢剂对陵水25-1气田具有较好的静态防垢效果。通过岩心驱替实验，优选的防垢剂种类和加量对陵水25-1气田不同层位地层水的防垢效果见图8。可知，优选的防垢剂对陵水25-1气田不同地层水都具有较好的动态防垢效果，岩心渗透率变化率由原来的92.4%、73.6%及87.3%均减小到10%左右，防垢效果均大于85%。
4. 结论
1. 在地层温度和压力下，陵水25-1气田及周边气田地层水均存在CaCO3垢和CaSO4垢的结垢风险。在60～80 ℃结垢趋势明显增加，随着温度的升高，陵水25-1气田地层水在100 ℃左右开始出现CaCO3垢结垢风险，从泥线温度（4 ℃）至井底温度（150 ℃）全井段同时存在CaSO4·2H2O、CaSO4·1/2H2O、CaSO4垢的结垢风险，压力对结垢的影响较小。
2. 研究表明，陵水25-1气田生成的垢样附着系数较小，易随流体产生运移，临界流速为0.25 cm3/min。随着驱替时间的增加，岩心渗透率逐渐降低，并在1200 min左右达到平衡，渗透率变化率最大为82.17%。随着测试温度的增加，岩心渗透率逐渐降低，地层温度下，渗透率变化率为81.86%。
3. 优选乙二胺四亚甲基膦酸（EDTMPA）为陵水25-1气田用防垢剂，井筒内最优加量为70 mg/L，防垢率达87.9%；地层挤注最优加量为150 mg/L，防垢率为89.6%。EDTMPA对陵水25-1气田不同层位地层水静态及动态防垢效果均大于85%。
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表 1 陵水25-1气田井不同地层水的离子含量分析
井号 地层 地层水离子含量/（mg·L−1） 总矿化度/
（mg·L−1）水型 pH值 阳离子 阴离子 K++ Na+ Ca2+ Mg2+ Cl− SO42− HCO3− CO32− LS22-1-1 莺歌海组 8076 1868 105 15 200 4.88 1596 0 26 850 CaCl2 7.27 LS17-2-4 莺歌海组 10 458 55 5 14 582 204 2370 111 27 785 NaHCO3 8.62 LS25-1-2 莺歌海组一段 14 813 143 82 20 709 1986 3026 379 41 138 NaHCO3 8.85 莺歌海组二段 14 910 197 45 19 921 2411 5057 220 42 761 NaHCO3 8.71 黄流组一段 13 115 131 149 17 610 2499 3901 244 37 649 NaHCO3 8.75 
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表 2 陵水25-1气田地层水碳酸钙结垢趋势预测
井号 地层 饱和指数SI LS22-1-1 莺歌海组 3.57 LS17-2-4 莺歌海组 0.54 LS25-1-2 莺歌海组一段 1.61 莺歌海组二段 1.03 黄流组一段 1.48
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表 3 地层温度、压力下硫酸钙结垢趋势计算
井号 地层 饱和指数SI CaSO4·2H2O CaSO4·1/2H2O CaSO4 LS22-1-1 莺歌海组 −0.51 −0.48 0.20 LS17-2-4 莺歌海组 0.43 0.53 1.37 LS25-1-2 莺歌海组一段 0.42 0.54 1.50 莺歌海组二段 0.56 0.69 1.64 黄流组一段 0.37 0.51 1.50
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表 4 陵水25-1地层水防垢剂优选实验结果（150 ℃/24 h）
样品 外观 防垢率/% 样品 外观 防垢率/% 空白 0 JXL-201 琥珀色透
明液体10.1 ATMP 橙色透
明液体33.2 PC191T 黄色透
明液体35.6 JH-622 白色透
明液体44.3 KBei-214 淡黄色透
明液体46.0 XT-607B 琥珀色透
明液体58.6 TS-310 黄色透
明液体16.8 EDTMPA 白色粉末 89.6 KY-308 无色或浅
黄色液体53.7
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